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[PDF] GB 12593-2007 - 英文版

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GB 12593-2007	英文版	289	GB 12593-2007	[PDF]天数 >=3	工作基准试剂　乙二胺四乙酸二钠	有效

基本信息
标准编号	GB 12593-2007 (GB12593-2007)
中文名称	工作基准试剂　乙二胺四乙酸二钠
英文名称	Working chemical -- Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt [including MODIFICATION 1]
行业	国家标准
中标分类	G61
国际标准分类	71.040.30
字数估计	11,193
发布日期	2007-10-25
实施日期	2008-04-01
旧标准 (被替代)	GB 12593-1990
标准依据	国家标准批准发布公告2007年第11号(总第111号)
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本标准规定了工作基准试剂——乙二胺四乙酸二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂——乙二胺四乙酸二钠的检验。

GB 12593-2007 ICS ７１．０４０．３０ G６１中华人民共和国国家标准 GB １２５９３-２００７代替GB １２５９３-１９９０工作基准试剂　乙二胺四乙酸二钠２００７-１０-２５发布２００８-０４-０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准第４章、５．３．１、５．３．２为强制性的，其他条文为推荐性的。本标准代替GB １２５９３-１９９０《工作基准试剂（容量）　乙二胺四乙酸二钠》，与GB １２５９３-１９９０相比主要变化如下： ---标准名称改为《工作基准试剂　乙二胺四乙酸二钠》； ---修改了含量的测定方法（前版的４．１，本版的５．３）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（ＳＡＣ/TＣ６３／ＳＣ３）归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。本标准主要起草人：韩宝英、强京林、王玉华、陈汉昭。本标准于１９７７年首次发布，于１９９０年第一次修订。 GB １２５９３-２００７工作基准试剂　乙二胺四乙酸二钠分子式：Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２·２Ｈ２Ｏ结构式：ＣＨ２  ＮａＯＣＨ２ ＨＯＣＨ ２ＣＨ ２ＮＣＨ２  ＯＨＣＨ２ ＯＮａ ·２Ｈ２Ｏ相对分子质量：３７２．２４（根据２００３年国际相对原子质量）１　范围本标准规定了工作基准试剂---乙二胺四乙酸二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂---乙二胺四乙酸二钠的检验。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T ６０１　化学试剂　标准滴定溶液的制备 GB/T ６０２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备（GB/T ６０２-２００２，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ） GB/T ６０３　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T ６０３-２００２，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ） GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-１９９２，neq ISO ３６９６：１９８７） GB/T ９７２４　化学试剂　ｐＨ值测定通则（GB/T ９７２４-２００７，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ） GB/T ９７２８　化学试剂　硫酸盐测定通用方法（GB/T ９７２８-２００７，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ） GB/T ９７２９　化学试剂　氯化物测定通用方法（GB/T ９７２９-２００７，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ） GB/T ９７３５　化学试剂　重金属测定通用方法（GB/T ９７３５-１９８８，eqv ISO ６３５３-１：１９８２） GB/T ９７３９　化学试剂　铁测定通用方法（GB/T ９７３９-２００６，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ） GB １０７３８　工作基准试剂　含量测定通则　称量滴定法 GB １５３４６　化学试剂　包装及标志ＨＧ/T ３４８４　化学试剂　标准玻璃乳浊液和澄清度标准ＨＧ/T ３９２１　化学试剂　采样及验收规则３　性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。４　规格乙二胺四乙酸二钠的规格见表１。 GB １２５９３-２００７表１　乙二胺四乙酸二钠的规格名称工作基准含量（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｏ８Ｎａ２·２Ｈ２Ｏ），／％９９．９５～１００．０５ｐＨ值（５０ｇ／Ｌ，２５℃）４．０～５．０络合力试验合格澄清度试验，号 ≤３氯化物（Ｃｌ），／％ ≤０．００４硫酸盐（ＳＯ４），／％ ≤０．０１氨基三乙酸（Ｃ６Ｈ９ＮＯ６），／％ ≤０．０５铁（Ｆｅ），／％ ≤０．０００５铜（Ｃｕ），／％ ≤０．０００２５重金属（以Ｐｂ计），／％ ≤０．００１５　试验５．１　警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。５．２　一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T ６０１、GB/T ６０２、 GB/T ６０３的规定制备，实验用水应符合GB/T ６６８２中三级水规格，样品均按精确至０．０１ｇ称量，所用溶液以“％”表示的均为质量分数。５．３　含量按GB １０７３８的规定测定。５．３．１　氯化锌标准滴定溶液滴定标准物质乙二胺四乙酸二钠称取０．５ｇ于硝酸镁饱和溶液（有过剩的硝酸镁晶体）恒湿器中放置７ｄ后的标准物质乙二胺四乙酸二钠，精确至０．００００１ｇ。置于反应瓶中，加１００ｍＬ热水溶解，冷却，加１０ｍＬ氨-氯化铵缓冲溶液甲（ｐＨ值为１０），用氯化锌标准滴定溶液［犮（ＺｎＣｌ２）＝０．０５ｍｏｌ／Ｌ］滴定，近终点时加３滴铬黑Ｔ指示液（５ｇ／Ｌ），继续滴定至溶液由蓝色变为红紫色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，应精确至０．０００１ｇ。５．３．２　含量的测定含量的测定同５．３．１，用样品代替标准物质。乙二胺四乙酸二钠的质量分数，数值以“％”表示，按式（１）计算：（１）式中：ｂ---标准物质乙二胺四乙酸二钠的含量（质量分数），数值以“％”表示；按GB/T ９７２４的规定测定。 GB １２５９３-２００７５．５　络合力试验５．５．１　试验溶液及制剂的制备５．５．１．１　样品溶液称取０．３２７ｇ样品，溶于热水，冷却，移入１００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。５．５．１．２　碳酸钙溶液称取０．１００ｇ预先于２００℃干燥２ｈ的碳酸钙，置于１００ｍＬ容量瓶中，加１０ｍＬ水及０．４ｍＬ盐酸溶液（２０％），溶解，用氨水溶液（１０％）中和，稀释至刻度，摇匀。５．５．１．３　硫酸铜溶液称取０．２５０ｇ硫酸铜（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ），置于１００ｍＬ容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇匀。５．５．２　测定方法量取５．００ｍＬ样品溶液，加３滴氨水溶液（１０％）及２．５ｍＬ草酸铵溶液（４０ｇ／Ｌ），在不断摇动下，加５．００ｍＬ碳酸钙溶液，溶液应透明。如果在摇动１ｍｉｎ后，溶液仍有混浊，再加０．２ｍＬ样品溶液，摇动１ｍｉｎ后，溶液应变为透明。量取５．００ｍＬ样品溶液，加０．５ｍＬ氨水溶液（１％）及０．５ｍＬ六氰合铁（Ⅱ）酸钾溶液（１００ｇ／Ｌ），在不断摇动下加４．８ｍＬ硫酸铜溶液，溶液应为淡蓝绿色，不得有红色。５．６　澄清度试验称取５ｇ样品，溶于１００ｍＬ水中。其浊度不得大于ＨＧ/T ３４８４中规定的澄清度标准３号。５．７　氯化物称取０．５ｇ样品，溶于１０ｍＬ热水中，加２ｍＬ硝酸溶液（２５％），振摇至沉淀完全析出，过滤，以水洗涤三次，合并滤液及洗液，稀释至２０ｍＬ，按GB/T ９７２９的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含０．０２ｍｇ的氯化物（Ｃｌ）标准溶液，稀释至２０ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。５．８　硫酸盐５．８．１　试验溶液Ⅰ的制备称取３ｇ样品，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于６００℃灼烧至白。必要时加５ｍＬ水，蒸干，再于６００℃灼烧，反复处理至残渣完全变白。加２０ｍＬ水，滴加６ｍＬ硝酸溶液（２５％），在水浴上蒸干。残渣溶于热水中，冷却，稀释至３０ｍＬ（必要时过滤）。５．８．２　测定方法量取５ｍＬ试验溶液Ⅰ（５．８．１），稀释至２０ｍＬ，按GB/T ９７２８的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含０．０５ｍｇ的硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液，稀释至２０ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。５．９　氨基三乙酸５．９．１　仪器脉冲或示波极谱仪。５．９．２　试验条件工作电极：滴汞电极；参比电极：银-氯化银或饱和甘汞电极；对电极：铂电极；灵敏度：适当选择；除氧方式：通氮气５ｍｉｎ以上；扫描电位范围：-０．６Ｖ～-１．１Ｖ。 GB １２５９３-２００７５．９．３　测定方法称取１ｇ样品，加３０ｍＬ热水溶解，冷却，用氢氧化钠溶液（１００ｇ／Ｌ）调节溶液ｐＨ值为１０．５～１０．７（用酸度计控制）。滴加氯化镉溶液（５０ｇ／Ｌ）至溶液有微量沉淀［滴加过程中应保持溶液ｐＨ值为１０．５～１０．７。必要时用氢氧化钠溶液（１００ｇ／Ｌ）调节］，用氢氧化钠溶液（０．０２ｇ／Ｌ）稀释至５０ｍＬ。用极谱仪测定，其极谱波高不得大于标准波高的一半。标准是取含０．５ｍｇ的氨基三乙酸（Ｃ６Ｈ９ＮＯ６）标准溶液及１ｇ样品，加３０ｍＬ热水溶解，冷却，与同体积样品溶液同时同样处理。５．１０　铁５．１０．１　试验溶液Ⅱ的制备称取３ｇ样品，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于６００℃灼烧至白。必要时加５ｍＬ水，蒸干，再于６００℃灼烧，反复处理至残渣完全变白。加１０ｍＬ水溶解残渣，滴加盐酸溶液（２０％）中和，过量１ｍＬ，在水浴上保温１０ｍｉｎ，稀释至３０ｍＬ。５．１０．２　测定方法量取１０ｍＬ试验溶液Ⅱ（５．１０．１），用氨水溶液（１０％）将溶液的ｐＨ值调至２后，按GB/T ９７３９的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含０．００５ｍｇ的铁（Ｆｅ）标准溶液，加０．２ｍＬ盐酸溶液（２０％），稀释至１０ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。５．１１　铜量取１０ｍＬ试验溶液Ⅱ（５．１０．１），加５ｍＬ柠檬酸铵溶液（２００ｇ／Ｌ），用氨水将溶液的ｐＨ值调至９，并过量１ｍＬ，稀释至２５ｍＬ。加１ｍＬ二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（１ｇ／Ｌ），摇匀，加５ｍＬ异戊醇萃取，振摇１ｍｉｎ，有机相所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含０．００２５ｍｇ的铜（Ｃｕ）标准溶液，稀释至１０ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。５．１２　重金属量取２０ｍＬ试验溶液Ⅰ（５．８．１），用氨水溶液（１０％）将溶液的ｐＨ值调至４后，按GB/T ９７３５的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含０．０２ｍｇ的铅（Ｐｂ）标准溶液，加０．２ｍＬ盐酸溶液（２０％），稀释至２０ｍＬ，与同体积试液同......

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