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| 标准编号 | GB 12593-2007 (GB12593-2007) | | 中文名称 | 工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠 | | 英文名称 | Working chemical -- Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt [including MODIFICATION 1] | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G61 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 11,193 | | 发布日期 | 2007-10-25 | | 实施日期 | 2008-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 12593-1990 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2007年第11号(总第111号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工作基准试剂——乙二胺四乙酸二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂——乙二胺四乙酸二钠的检验。 |
GB 12593-2007
ICS 71.040.30
G61
中华人民共和国国家标准
GB 12593-2007
代替GB 12593-1990
工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠
2007-10-25发布
2008-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的,其他条文为推荐性的。
本标准代替GB 12593-1990《工作基准试剂(容量) 乙二胺四乙酸二钠》,与GB 12593-1990相
比主要变化如下:
---标准名称改为《工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠》;
---修改了含量的测定方法(前版的4.1,本版的5.3)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。
本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。
本标准参加起草单位:广东光华化学厂有限公司。
本标准主要起草人:韩宝英、强京林、王玉华、陈汉昭。
本标准于1977年首次发布,于1990年第一次修订。
GB 12593-2007
工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠
分子式:C10H14N2O8Na2·2H2O
结构式:
CH2
NaO
CH2
HO
CH 2 CH 2N
CH2
OH
CH2
ONa
·2H2O
相对分子质量:372.24(根据2003年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了工作基准试剂---乙二胺四乙酸二钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于滴定分析用工作基准试剂---乙二胺四乙酸二钠的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,
NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则(GB/T 9724-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T 9728-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T 9729-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T 9735-1988,eqv ISO 6353-1:1982)
GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T 9739-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB 10738 工作基准试剂 含量测定通则 称量滴定法
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为白色结晶粉末,溶于水,几乎不溶于乙醇。
4 规格
乙二胺四乙酸二钠的规格见表1。
GB 12593-2007
表1 乙二胺四乙酸二钠的规格
名 称 工作基准
含量(C10H14N2O8Na2·2H2O),/% 99.95~100.05
pH值(50g/L,25℃) 4.0~5.0
络合力试验 合格
澄清度试验,号 ≤3
氯化物(Cl),/% ≤0.004
硫酸盐(SO4),/% ≤0.01
氨基三乙酸(C6H9NO6),/% ≤0.05
铁(Fe),/% ≤0.0005
铜(Cu),/% ≤0.00025
重金属(以Pb计),/% ≤0.001
5 试验
5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取
适当的安全和健康措施。
5.2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用
溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.3 含量
按GB 10738的规定测定。
5.3.1 氯化锌标准滴定溶液滴定标准物质乙二胺四乙酸二钠
称取0.5g于硝酸镁饱和溶液(有过剩的硝酸镁晶体)恒湿器中放置7d后的标准物质乙二胺四乙
酸二钠,精确至0.00001g。置于反应瓶中,加100mL热水溶解,冷却,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲
(pH值为10),用氯化锌标准滴定溶液[犮(ZnCl2)=0.05mol/L]滴定,近终点时加3滴铬黑T指示液
(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为红紫色。称量乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液,应精确至0.0001g。
5.3.2 含量的测定
含量的测定同5.3.1,用样品代替标准物质。
乙二胺四乙酸二钠的质量分数,数值以“%”表示,按式(1)计算:
(1)
式中:
b---标准物质乙二胺四乙酸二钠的含量(质量分数),数值以“%”表示;
按GB/T 9724的规定测定。
GB 12593-2007
5.5 络合力试验
5.5.1 试验溶液及制剂的制备
5.5.1.1 样品溶液
称取0.327g样品,溶于热水,冷却,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
5.5.1.2 碳酸钙溶液
称取0.100g预先于200℃干燥2h的碳酸钙,置于100mL容量瓶中,加10mL水及0.4mL盐酸
溶液(20%),溶解,用氨水溶液(10%)中和,稀释至刻度,摇匀。
5.5.1.3 硫酸铜溶液
称取0.250g硫酸铜(CuSO4·5H2O),置于100mL容量瓶中,溶于水,稀释至刻度,摇匀。
5.5.2 测定方法
量取5.00mL样品溶液,加3滴氨水溶液(10%)及2.5mL草酸铵溶液(40g/L),在不断摇动下,
加5.00mL碳酸钙溶液,溶液应透明。如果在摇动1min后,溶液仍有混浊,再加0.2mL样品溶液,摇
动1min后,溶液应变为透明。
量取5.00mL样品溶液,加0.5mL氨水溶液(1%)及0.5mL六氰合铁(Ⅱ)酸钾溶液(100g/L),
在不断摇动下加4.8mL硫酸铜溶液,溶液应为淡蓝绿色,不得有红色。
5.6 澄清度试验
称取5g样品,溶于100mL水中。其浊度不得大于 HG/T 3484中规定的澄清度标准3号。
5.7 氯化物
称取0.5g样品,溶于10mL热水中,加2mL硝酸溶液(25%),振摇至沉淀完全析出,过滤,以水
洗涤三次,合并滤液及洗液,稀释至20mL,按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比
浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物(Cl)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同
样处理。
5.8 硫酸盐
5.8.1 试验溶液Ⅰ的制备
称取3g样品,置于铂皿中,缓缓加热炭化,于600℃灼烧至白。必要时加5mL水,蒸干,再于
600℃灼烧,反复处理至残渣完全变白。加20mL水,滴加6mL硝酸溶液(25%),在水浴上蒸干。残渣
溶于热水中,冷却,稀释至30mL(必要时过滤)。
5.8.2 测定方法
量取5mL试验溶液Ⅰ(5.8.1),稀释至20mL,按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大
于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时
同样处理。
5.9 氨基三乙酸
5.9.1 仪器
脉冲或示波极谱仪。
5.9.2 试验条件
工作电极:滴汞电极;
参比电极:银-氯化银或饱和甘汞电极;
对电极:铂电极;
灵敏度:适当选择;
除氧方式:通氮气5min以上;
扫描电位范围:-0.6V~-1.1V。
GB 12593-2007
5.9.3 测定方法
称取1g样品,加30mL热水溶解,冷却,用氢氧化钠溶液(100g/L)调节溶液pH值为10.5~10.7
(用酸度计控制)。滴加氯化镉溶液(50g/L)至溶液有微量沉淀[滴加过程中应保持溶液pH值为10.5~
10.7。必要时用氢氧化钠溶液(100g/L)调节],用氢氧化钠溶液(0.02g/L)稀释至50mL。用极谱仪
测定,其极谱波高不得大于标准波高的一半。
标准是取含0.5mg的氨基三乙酸(C6H9NO6)标准溶液及1g样品,加30mL热水溶解,冷却,与
同体积样品溶液同时同样处理。
5.10 铁
5.10.1 试验溶液Ⅱ的制备
称取3g样品,置于铂皿中,缓缓加热炭化,于600℃灼烧至白。必要时加5mL水,蒸干,再于
600℃灼烧,反复处理至残渣完全变白。加10mL水溶解残渣,滴加盐酸溶液(20%)中和,过量1mL,
在水浴上保温10min,稀释至30mL。
5.10.2 测定方法
量取10mL试验溶液Ⅱ(5.10.1),用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至2后,按GB/T 9739的
规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液,加0.2mL盐酸溶液(20%),稀释至
10mL,与同体积试液同时同样处理。
5.11 铜
量取10mL试验溶液Ⅱ(5.10.1),加5mL柠檬酸铵溶液(200g/L),用氨水将溶液的pH值调至
9,并过量1mL,稀释至25mL。加1mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L),摇匀,加5mL异戊醇
萃取,振摇1min,有机相所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.0025mg的铜(Cu)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同
样处理。
5.12 重金属
量取20mL试验溶液Ⅰ(5.8.1),用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至4后,按GB/T 9735的规
定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.02mg的铅(Pb)标准溶液,加0.2mL盐酸溶液(20%),稀释至
20mL,与同体积试液同......
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