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| 标准编号 | GB 1886.327-2021 (GB1886.327-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | National food safety standard - Food additives - Tripotassium orthophosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 9,927 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 |
GB 1886.327-2021
National food safety standard - Food additives - Tripotassium orthophosphate
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 磷酸三钾
2021-02-22发布
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB 25563-2010《食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钾》。
本标准与GB 25563-2010相比,主要变化如下:
---修改了范围;
---修改了感官要求;
---将“灼烧失量”修改为“灼烧减量”;
---将“氟化物(以F计)”修改为“氟(F)”;
---删除了磷酸三钾含量测定的重量法;
---将氟的检验方法修改为GB/T 5009.18;
---将铅的检验方法修改为GB 5009.75或GB 5009.12;
---将砷的检验方法修改为GB 5009.76或GB 5009.11;
---将重金属的检验方法修改为GB 5009.74。
食品安全国家标准
食品添加剂 磷酸三钾
1 范围
本标准适用于以氢氧化钾(或碳酸钾)和食品添加剂磷酸(含湿法磷酸)为原料生产的食品添加剂磷
酸三钾。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
无水物:K3PO4
水合物:K3PO4·nH2O
2.2 相对分子质量
无水物:212.26(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
附 录 A
检验方法
警示:本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎 必要时,应在通风橱
中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 盐酸。
A.2.1.2 乙醇。
A.2.1.3 乙酸溶液:1+1。
A.2.1.4 氨水溶液:2+3。
A.2.1.5 硝酸银溶液:17g/L。
A.2.1.6 酒石酸氢钠溶液:100g/L。
A.2.1.7 铂丝环。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 钾离子鉴别
称取1g试样,加20mL水溶解,用铂丝环蘸盐酸润湿后,在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火
焰上燃烧,在钴玻璃下,火焰应呈紫色。
在中性的、浓缩或适当浓缩的钾盐溶液中,加入酒石酸氢钠溶液会慢慢生成白色沉淀,这种沉淀溶
于氨水溶液,加入少量的乙酸溶液或乙醇会加速沉淀的生成。
A.2.2.2 磷酸根离子鉴别
称取0.1g试样,溶于10mL水中,加1mL硝酸银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于氨水溶液,不溶
于乙酸溶液。
A.3 磷酸三钾(K3PO4)(以灼烧干基计)的测定
A.3.1 方法提要
在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定
溶液,以酸度计指示突跃点,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出磷酸三钾的含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=1mol/L。
A.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。
A.3.2.3 无二氧化碳的水。
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 酸度计:分辨率为0.01pH单位,配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)。
A.3.3.2 电磁搅拌器。
A.3.4 分析步骤
称取约4g按A.4灼烧后试样,精确至0.0002g,置于400mL烧杯中,加40mL无二氧化碳的
水溶解。用移液管准确加入50mL盐酸标准滴定溶液,缓缓煮沸除去二氧化碳,冷却。将已校准的
酸度计的电极放入试样溶液中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH约为4.0,出现突越点,记录滴
定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V,计算试样消耗的盐酸标准滴定溶液的体积V1。防止溶液
从空气中吸收二氧化碳,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定此溶液至pH约为8.8,出现突越点,记
录这次滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V2(即从pH≈4.0至pH≈8.8滴定消耗的氢氧化
钠标准滴定溶液的体积)。
A.3.5 结果计算
试样溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积V1,单位为毫升(mL),按式(A.1)计算。
V1=
50×c1-V×c2
c1
(A.1)
式中:
50---加入盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1---盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V ---试样溶液加50mL盐酸标准滴定溶液反应后,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH≈4.0时
所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c2---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
当V1×c1≥2×V2×c2 时,磷酸三钾(以灼烧干基计)的质量分数w1 按式(A.2)计算。
w1=
V2×c2×M×10-3
m ×100%
(A.2)
当V1×c1< 2×V2×c2 时,磷酸三钾(以灼烧干基计)的质量分数w1 按式(A.3)计算。
w1=
(V2×c1-V2×c2)×M×10-3
m ×100%
(A.3)
式中:
V2---从pH≈4.0至pH≈8.8所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c2---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1---试样溶液滴定至pH≈4.0所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1---盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---磷酸三钾(K3PO4)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=212.26);
m ---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.2%。
A.4 灼烧减量的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 高温炉:控温范围为800℃±25℃。
A.4.1.2 瓷坩埚。
A.4.2 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于在800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,于800℃±
25℃的高温炉中灼烧30min±5min,于干燥器中冷却至室温,称量。
A.4.3 结果计算
灼烧减量的质量分数w2 按式(A.4)计算。
w2=
m1-m2
m0
×100% (A.4)
式中:
m1---灼烧前试样和瓷坩埚的质量,单位为克(g);
m2---灼烧后试样和瓷坩埚的质量,单位为克(g);
m0---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值:无水磷酸三钾不大于0.01%;水合磷酸三钾不大于0.1%。
A.5 水不溶物的测定
A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
A.5.1.2 电热恒温干燥箱:控温范围为105℃±2℃。
A.5.2 分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,加200mL水并加热溶解,用预先在
105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用热水洗涤至滤液呈中性。将玻璃砂坩埚置于
105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
A.5.3 结果计算
水不溶物的质量分数w3 按式(A.5)计算。
w3=
m5-m4
m3
×100% (A.5)
式中:
m5---水不溶物和玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);
m4---玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);
m3---试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.02%。
A.6 pH(10g/L水溶液)的测定
A.6.1 试剂和材料
无二氧化碳的水。
A.6.2 仪器和设备
酸度计:分辨率为0.01pH单位,......
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