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标准编号 | GB 1886.321-2021 (GB1886.321-2021) | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 索马甜 | 英文名称 | National food safety standard - Food additives - Thaumatin | 行业 | 国家标准 | 中标分类 | X09 | 字数估计 | 11,158 | 发布日期 | 2021-02-22 | 实施日期 | 2021-08-22 | 标准依据 | 国家卫生健康委员会公告2021年第3号 |
GB 1886.321-2021
National food safety standard - Food additives - Thaumatin
书中华人民共和国国家标准
GB 18886.321-2021
食品安全国家标准
食品添加剂 索马甜
2021-02-22发布
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
书GB 1886.321-2021
食品安全国家标准
食品添加剂 索马甜
1 范围
的食品添加剂索马甜。
2 相对分子质量
索马甜Ⅰ:22209(按2018年国际相对原子质量)
索马甜Ⅱ:22293(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
GB 1886.321-2021
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中
所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 可溶性鉴定
易溶于水,不溶于丙酮。
A.2.2 茚三酮试验
在5mL0.1%的样品溶液中,加入1mL新配制的茚三酮溶液(200mg茚三酮溶解于水,定容至
100mL),产生蓝色。
A.2.3 液相色谱试验
在含量测定的液相色谱图上,供试样溶液的主峰与对照品溶液的主峰保留时间应一致。
A.3 含量(以干基计)的测定
A.3.1 测定原理
索马甜为蛋白质类化合物,在279nm处具有紫外吸收光谱特征吸收峰,试样用水溶解,采用液相
色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 水:一级水。
A.3.2.2 乙酸铵。
A.3.2.3 氯化钠。
A.3.2.4 氢氧化钠。
A.3.2.5 索马甜标准品:CAS编号53850-34-3,纯度≥99.0%。
A.3.3 仪器和设备
高效液相色谱仪,配紫外检测器或等效检测器。
A.3.4 色谱分析条件
A.3.4.1 色谱柱:以IEC SP-8-5000的钠离子分析柱,75mm×8.0mm。或等效色谱柱。
A.3.4.2 流动相:称取29.25g氯化钠,1.54g乙酸铵溶解于1L水中,5mol/L氢氧化钠溶液调节pH
GB 1886.321-2021
至10.0。
A.3.4.3 流速:0.8mL/min。
A.3.4.4 柱温:35℃。
A.3.4.5 进样量:20μL。A.3.4.6 检测波长:279nm。
A.3.5 分析步骤
A.3.5.1 标准溶液的制备
标准储备溶液配制:准确称取索马甜标准品0.05g,精确至0.0001g,用水定容至50mL容量
瓶中。
标准工作溶液配制:分别移取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL标准储备液至10mL容量
瓶中,用水定容,配制成10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL系列混合标准溶液。
A.3.5.2 试样溶液的制备
准确称量0.1g干燥减重后的试样,精确至0.0001g,用水定容至100mL容量瓶中,根据实际浓度
适当稀释至标准曲线线性范围内。
A.3.5.3 测定
在参考色谱条件下,分别注入系列标准溶液、试样溶液进行测定,按外标法用系列标准溶液作校正
表。各组分的参考保留时间和色谱图见附录B。
A.3.6 结果计算
索马甜含量的质量分数1 按式(A.1)计算。
式中:
犮 ---待测液中索马甜的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);犞 ---试样溶液的体积,单位为毫升(mL);
1000---换算因子;
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得索马甜的两次独立测定结果的
绝对差值不大于算术平均值的5%。
A.4 比吸收率的测定
A.4.1 测定原理
在最大波长(典型波长为279nm)处进行分光光度法检测。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 盐酸。
GB 1886.321-2021
A.4.2.2 水(相当于GB/T 6682中的二级水)。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 双光束紫外/可见分光光度。
A.4.3.2 光路为10mm的石英比色皿。
A.4.3.3 容量瓶。
A.4.3.4 移液管。
A.4.3.5 分析天平,感量为0.1mg。
A.4.3.6 巴氏移液管。
A.4.3.7 pH计。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 试样溶液的制备
用水做空白液,盐酸调pH至2.5。此溶液为pH2.5空白溶液。
精确称取约0.5g试样于50mL容量瓶中,用pH2.5空白溶液溶解,定容至50mL。取5mL该索
马甜试样溶液于100mL容量瓶中,用pH2.5空白溶液定容至100mL。
A.4.4.2 测定
分光光度计预热10min,将空白样品置于样品比色皿和参比比色皿中,在250nm~300nm对分光
光度计进行背景校正。将空白液从样品比色皿中倒出,用少量稀释过的索马甜溶液冲洗比色皿,之后加
入稀释过的索马甜样品溶液,在279nm处的主峰处读取吸光度数据。
A.4.5 结果计算
比吸收率以S计,按式(A.2)和式(A.3)计算。
S= C×20×100(100-W)×WCF (A.2)
其中
WCF=WT0.5 (A.3)
式中:
C ---0.05%索马甜吸收率;
20 ---索马甜试样溶液稀释倍数;
100 ---换算因子;
W ---索马甜的水分含量(%);
WCF---重量校正因子;
WT ---实际使用的索马甜试样的质量,单位为克(g);
0.5 ---理论上使用的索马甜试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的0.2%。
GB 1886.321-2021
A.5 吸光度的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 盐酸。
A.5.1.2 水(相当于GB/T 6682中的二级水)。
A.5.2 仪器和设备
A.5.2.1 双光束紫外/可见分光光度计。
A.5.2.2 光路长为10mm的石英比色皿。
A.5.2.3 50mL容量瓶。
A.5.2.4 分析天平,感量为0.1mg。
A.5.2.5 巴氏移液管。
A.5.2.6 pH计。
A.5.3 分析步骤
A.5.3.1 试样溶液的制备
精确称取约0.5g试样于50mL容量瓶中,用适量的pH2.5空白溶液溶解,定容至50mL。
A.5.3.2 测定
分光光度计预热10min,将pH2.5空白溶液置于样品比色皿和参比比色皿中,在300nm~600nm
对分光光度计进行背景校正。将pH2.5空白溶液从样品比色皿中倒出,用少量试样溶液冲洗比色皿,
之后加入试样溶液,在420nm处读取分光光度计吸光数值(A420)。
A.5.4 结果计算
吸光度以C计,按式(A.4)计算。
C(E1%10mm,420nm)= A×100(100-W)×WCF (A.4)
式中:
A ---波长420nm处1%索马甜样品的吸光度值;
100 ---换算因子;
W ---索马甜的水分含量,%;
WCF---重量校正因子,按式(A.3)计算。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的0.2%。
A.6 碳水化合物的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 硫酸(86%,体积比):量取87.8mL98%浓硫酸缓慢加入至12.2mL水中,待冷却后混匀。
A.6.1.2 L-半胱氨酸盐酸一水合物水溶液(30g/L)。
A.6.1.3 盐酸。
GB 1886.321-2021
A.6.1.4 半胱氨酸-硫酸试剂:取0.5mLL-半胱氨酸盐酸一水合物水溶液与25mL86%硫酸溶液在
100mL锥形烧瓶中混合,冰浴中冷却(使用前配制)。
A.6.2 仪器和设备
A.6.2.1 双光束紫外/可见分光光度计。
A.6.2.2 光路长为10mm的1mL一次性塑料半微量比色皿。
A.6.2.3 75mm×10mm一次性试管。
A.6.2.4 旋涡混合机。
A.6.2.5 电热恒温水浴锅。
A.6.2.6 1mL可调移液器。
A.6.2.7 分析天平,感量为0.1mg。
A.6.2.8 巴氏移液管。
A.6.2.9 pH计。
A.6.3 分析步骤
A.6.3.1 试样溶液的制备
精确称取约0.2g试样于100mL容量瓶中,用适量的pH2.5空白溶液溶解,定容至100mL。取
0.2mL试样溶液于试管内,制备一套4个索马甜试样。取0.2mLpH2.5空白溶液制备一套空白液。
用吸管向空白和试样中各加1.2mL半胱氨酸-硫酸试剂,用旋涡混合机彻底混匀,在冰中放置2min后
移至室温放置3min,之后浸入沸水中3min。空白液和试样溶液在冰中冷却5min。
A.6.3.2 测定
调整波长至412nm,分光光度计预热10min。将空白液置于样品比色皿和参比比色皿对分光光度
计调零,拿出含空白液的样品比色皿,放置含试样溶液的比色皿,读取吸光度数值(E412)。重复检测每
套试样取平均值。
A.6.3.3 标准曲线的制备
用0.2mL的10mg/mL~100mg/mL的葡萄糖溶液按上述方法检测,制备标准曲线。
A.6.4 结果计算
根据标准曲线,按式(A.5)计算碳水化合物含量3(以葡萄糖计)。
式中:
犮 ---从标准曲线上查得的样液中葡萄糖的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
犞 ---定容后样液的体积,单位为毫升(mL);
1000---换算因子。
该结果未对样品进行水分含量校正,如报告“以干品计”,则必须进行相应的校正。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的0.2%。
GB 1886.321-2021
A.7 硫酸灰分的测定
A.7.1 试剂和材料
硫酸。
A.7.2 仪器和设备
......
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