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标准编号 | GB 1886.349-2021 (GB1886.349-2021) | 中文名称 | | 英文名称 | National Food Safety Standard - Food Additives - Five carbon diacetal (also known as glutaraldehyde) | 行业 | 国家标准 | 字数估计 | 10,164 | 发布日期 | 2021-09-07 | 实施日期 | 2022-03-07 | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 |
GB 1886.349-2021: 食品安全国家标准 食品添加剂 五碳双缩醛(又名戊二醛)
GB 1886.349-2021 英文名称: National Food Safety Standard - Food Additives - Five carbon diacetal (also known as glutaraldehyde)
1 范围
本标准适用于由乙烯基甲醚或乙烯基乙醚与丙烯醛反应生成2-烷氧基-3,4-二氢吡喃,再经水解得
到的食品添加剂五碳双缩醛(又名戊二醛)。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
五碳双缩醛(又名戊二醛)
2.2 分子式
C5H8O2
2.3 结构式
2.4 相对分子质量
100.12(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
a 以乙烯基甲醚为原料时,检测甲醇;以乙烯基乙醚为原料时,检测乙醇。
附 录 A
检验方法
警示:本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按国家相关规定操作,使用时需小
心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。在使用挥发性酸时,应在通风橱中进行。
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中
所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解性
移取约1mL试样,置于烧杯中,加入1mL水,摇动时间不少于30s,并在5min内观察样品的溶
解情况。试样应易溶于水。
A.2.2 2,4-二硝基苯腙熔点鉴别
A.2.2.1 方法原理
五碳双缩醛与2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙沉淀,且2,4-二硝基苯腙具有特定的
熔点。
A.2.2.2 试剂和材料
A.2.2.2.1 2,4-二硝基苯肼溶液:取0.8g2,4-二硝基苯肼,加入4mL硫酸,搅拌至完全溶解,继续搅
拌,并逐滴沿壁加入6mL水,再加入20mL乙醇,混合摇匀,过滤,取滤液即得。
A.2.2.2.2 无水乙醇。
A.2.2.2.3 二氯乙烷。
A.2.2.2.4 丙酮。
A.2.2.2.5 定量滤纸。
A.2.2.3 仪器和设备
A.2.2.3.1 水浴锅。
A.2.2.3.2 涡旋混合器。
A.2.2.3.3 熔点仪。
A.2.2.4 测定步骤
A.2.2.4.1 2,4-二硝基苯腙生成
取0.4mL试样,加入到20mL2,4-二硝基苯肼溶液中,摇匀,静置5min,过滤,用200mL乙醇分
多次洗涤,待乙醇自然挥干后,收集沉淀于50mL离心管中。
A.2.2.4.2 二氯乙烷重结晶
在80℃水浴中,用20mL80℃的热二氯乙烷溶解沉淀,并每隔10min涡旋一次,共6次,趁热过
滤。滤液经冰浴冷却至产生结晶,过滤后收集结晶于100mL圆底烧瓶中。
A.2.2.4.3 丙酮重结晶
在圆底烧瓶中加入30mL丙酮,60℃水浴回流再次溶解沉淀,回流时应保持水浴液面低于圆底烧
瓶中丙酮的液面,每隔2min~3min轻微摇晃圆底烧瓶,避免粘壁。回流2h后,趁热过滤,收集滤液
于50mL比色管中,将比色管置于冰浴中冷却重结晶,过滤,收集结晶。
A.2.2.4.4 熔点测定
按GB/T 617测定所得结晶的熔点,其熔点范围应为185℃~195℃。
A.3 五碳双缩醛含量的测定
A.3.1 方法原理
戊二醛的羰基可与盐酸羟胺发生肟化反应再生成戊二肟,戊二醛在生成戊二肟的同时会释放出盐
酸,三乙醇胺呈弱碱性,可以中和除去盐酸,加入过量的三乙醇胺,用盐酸标准溶液进行回滴,通过同时
进行空白测定的校正,便可计算出戊二醛的含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 三乙醇胺溶液:74g/L。将74g三乙醇胺用一定量水溶解后转移至1L容量瓶中,用水定容
刻度后混匀。
A.3.2.2 盐酸羟胺溶液:35g/L,pH3.60。将35.0g盐酸羟胺用一定量水溶解后转移至1L容量瓶中,
用水定容刻度混匀后,用三乙醇胺溶液调pH至3.60。
A.3.2.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 电子天平:感量为0.1g和0.0001g。
A.3.3.2 磁力搅拌器。
A.3.3.3 酸度计:精度为±0.01。
A.3.4 测定方法
将65.0mLpH3.60的盐酸羟胺溶液和30.8mL三乙醇胺溶液加入至200mL小烧杯中,在每只小
烧杯放入聚四氟乙烯(或相当材质)的转子,然后将小烧杯置于磁力搅拌器上搅拌,准确加入一定量的试
样(约相当于300mg五碳双缩醛),加盖,搅拌。在室温下至少搅拌60min,但不超过90min。同时不
加试样做试剂空白试验。搅拌结束后,用0.5mol/L盐酸将试样和空白样滴定至pH3.60为终点。
注:在中和分析过程中,搅拌速度是一个关键因素。当需要搅拌时,应确保溶液内不要因此混入气泡,且试样和空白样均始终保持同样的搅拌速度。
A.3.5 结果计算
五碳双缩醛含量以C5H8O2 的质量分数w1 计,按式(A.1)计算。
A.4 甲醇和乙醇含量的测定
A.4.1 方法原理
试样经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 异丙醇:色谱纯。
A.4.2.2 甲醇标准品(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标
准物质。
A.4.2.3 乙醇标准品(C2H6O,CAS号:64-17-5):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标
准物质。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID)。
A.4.3.2 电子天平:感量为0.1mg。
A.4.4 气相色谱参考条件
A.4.4.1 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长18m,内径0.53mm,膜厚1.0μm,或等效柱。
A.4.4.2 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min。
A.4.4.3 检测器温度:250℃。
A.4.4.4 进样口温度:250℃。
A.4.4.5 载气流速:1mL/min。
A.4.4.6 氢气流速:40mL/min。
A.4.4.7 空气流速:400mL/min。
A.4.4.8 进样量:1μL。
A.4.4.9 分流比:20∶1。
A.4.5 分析步骤
A.4.5.1 标准溶液的制备
A.4.5.1.1 甲醇标准储备液:5000mg/L。准确称取0.5g甲醇标准品,精确至0.0001g,置于100mL
容量瓶中,用异丙醇定容至刻度,混匀,0℃ ~4℃冰箱密封保存。
A.4.5.1.2 乙醇标准储备液:5000mg/L。准确称取0.5g乙醇标准品,精确至0.0001g,置于100mL
容量瓶中,用异丙醇定容至刻度,混匀,0℃~4℃冰箱密封保存。
A.4.5.1.3 混合系列标准工作液:分别吸取0.05mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.6mL、2mL甲醇标准
储备液和乙醇标准储备液,于6个10mL容量瓶中,用异丙醇定容至刻度,依次配制成甲醇和乙醇含量
为25mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。
A.4.5.2 样品溶液的制备
准确称取1g试样,精确至0.0001g,置于10mL容量瓶中,用异丙醇稀释至刻度,混匀,备用。
A.4.6 测定
A.4.6.1 标准曲线的绘制......
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