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| 标准编号 | GB 1886.350-2021 (GB1886.350-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | National Food Safety Standard - Food Additives - Nitrous Oxide | | 行业 | 国家标准 | | 字数估计 | 10,112 | | 发布日期 | 2021-09-07 | | 实施日期 | 2022-03-07 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 1886.350-2021: 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮
GB 1886.350-2021 英文名称: National Food Safety Standard - Food Additives - Nitrous Oxide
1 范围
本标准适用于以硝酸铵为原料,经热分解得到的食品添加剂氧化亚氮。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
氧化亚氮(一氧化二氮)
2.2 分子式
N2O
2.3 结构式
N-N-O
2.4 相对分子质量
44.01(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检验方法
警示:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当安全和防护措施。试验过
程中,应有氧化亚氮尾气处理措施。
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中
所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 方法原理
氧化亚氮可以使炽红的木条发火燃烧,而通入碱性焦性没食子酸溶液中,溶液不变棕色。
A.2.2 试剂和材料
A.2.2.1 木条。
A.2.2.2 焦性没食子酸(1,2,3-连苯三酚)。
A.2.2.3 氢氧化钾。
A.2.2.4 碱性焦性没食子酸溶液:取0.5g焦性没食子酸(1,2,3-连苯三酚),加2mL水溶解,摇匀,得
到A液;取12g氢氧化钾,加8mL水溶解,摇匀,得到B液(氢氧化钾饱和溶液)。使用前立即混合A、
B两种溶液,应在真空手套箱内配制。
A.2.3 仪器和设备
真空手套箱。
A.2.4 分析步骤
A.2.4.1 将样品气连接气体减压阀,打开阀门,将气体通入干净试剂瓶中,再关闭气体取样阀,迅速在
试剂瓶上盖上表面皿,再将炽红的木条放入装有氧化亚氮气体的试剂瓶中,木条能够燃烧。
A.2.4.2 在真空手套箱内,将本品通入碱性焦性没食子酸溶液中,应不出现棕色。
A.2.4.3 同时满足A.2.4.1和A.2.4.2条件的,可判断为通过鉴别试验。
A.3 氧化亚氮含量的测定
A.3.1 方法原理
在气体总量中减去一氧化碳等杂质的含量即为氧化亚氮的含量。
A.3.2 结果计算
氧化亚氮的含量φ,以体积分数计,按式(A.1)计算,以%表示。
A.4 一氧化碳、二氧化碳、氮气及氧气的测定
A.4.1 方法原理
采用气相色谱法测定氧化亚氮中一氧化碳、二氧化碳、氧、氮含量。载气将被测试样带入色谱柱经
分离后进入氦放电离子化检测器进行检测。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 色谱载气:高纯度氦气。
A.4.2.2 标准样品:用纯度大于99.9999%的氦气作底气配制。目的组分一氧化碳、二氧化碳、氧、氮,
含量与待测试样中对应浓度接近。
A.4.3 仪器和设备
气相色谱仪:配氦放电离子化检测器。
A.4.4 参考色谱条件
A.4.4.1 色谱柱:长约1.5m,内径4mm的不锈钢管,内装粒径为0.25mm~0.4mm的5A分子筛,或
其他等效色谱柱。
A.4.4.2 载气:氦气;纯度 >99.999%;流量10mL/min。
A.4.4.3 检测器温度:45℃。
A.4.4.4 柱箱温度:50℃。
A.4.4.5 吹扫气流量:10mL/min。
A.4.4.6 电源电压:500V~650V。
A.4.4.7 纯化气:氦气;纯度 >99.999%;温度:300℃ ~400℃。
A.4.5 测定步骤
A.4.5.1 准备
按仪器使用说明书开启仪器。设定仪器各项操作参数至仪器工作正常。
A.4.5.2 标定
将标准样品经采样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样后,切换取样阀向
仪器进样。测量仪器响应值(峰面积或峰高)。重复进样至少2次,直至响应值相对偏差小于5%时取
其平均值As。
A.4.5.3 测定
在与标定完全相同的条件下进行。将样品气经取样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样系统直
至取得代表样后,切换取样阀向仪器进样。测量仪器响应值(峰面积或峰高)。重复进样至少2次,直至
响应值相对偏差小于5%时取其平均值Ai。
A.4.6 结果计算
一氧化碳、二氧化碳、氧、氮含量φi,单位为微升每升(μL/L),按式(A.2)计算。
计算结果保留3位有效数字。
A.5 氮气及氧气的测定
A.5.1 方法原理
采用气相色谱法测定氧化亚氮中的氧、氮含量。载气将被测样品带入色谱柱经分离后进入热导检
测器进行检测。外标法定量。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 色谱载气:高纯度氦气,其纯度应大于99.999%。
A.5.2.2 标准样品:用纯度大于99.9999%的氦气作底气配制,其中氧含量(体积分数)0.2%、氮含量
(体积分数)0.8%。
A.5.3 仪器和设备
气相色谱分析仪:配热导检测器。
A.5.4 参考色谱条件
A.5.4.1 色谱柱:长约1.5m,内径2mm的不锈钢管,内装粒径为0.25mm~0.4mm的13X分子筛,
或其他等效色谱柱。
A.5.4.2 载气流量(He >99.999%):10mL/min。
A.5.4.3 检测器温度:160℃。
A.5.4.4 柱箱温度:30℃。
A.5.4.5 尾吹气流量:5.0mL/min。
A.5.5 测定步骤
A.5.5.1 准备
按仪器使用说明书开启仪器。设定仪器各项操作参数至仪器工作正常。
A.5.5.2 标定
将标准样品经采样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样后,切换取样阀向
仪器进样。测量仪器响应值(峰面积或峰高)。重复进样至少2次,直至响应值相对偏差小于5%时取
其平均值As。
A.5.5.3 测定
在与标定完全相同的条件下进行。将样品气经取样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样系统直
至取得代表样后,切换取样阀向仪器进样。测量仪器响应值(峰面积或峰高)。重复进样至少2次,直至
响应值相对偏差小于5%时取其平均值Ai。
A.5.6 结果计算
氧、氮含量φi,按式(A.3)计算。
A.6 卤素的测定
A.6.1 方法原理
当一定量的气体通过检测管时,气样中的被测气体经扩散吸附在指示粉的表面上与发色化学试剂
发生化学反应而使指示粉变色。气体中被测气体的浓度不同,变色柱的长度也不同。
A.6.2 试剂和材料
卤素检测管:卤素(氯气)检测管,测量范围的体积分数0.5×10-6~8×10-6,或其他适宜的测量
范围。
A.6.3 分析步骤
将氧化亚氮气体注入检测管时开始计量。进样量、进样流量的控制和颜色变化,按检测管操作说明
书进行。根据检测管颜色变化的长度,得出卤素的含量。
A.7 氨的测定
A.7.1 方法原理
当一定量的气体通过检测管时,气样中的被测气体经扩散吸附在指示粉的表面上与发色化学试剂
发生化学反应而使指示粉变色。气体中被测气体的浓度不同,变色柱的长度也不同。
A.7.2 试剂和材料
氨检测管:测量范围的体积分数1×10-6~30×10-6,或其他适宜的测量范围。
A.7.3 分析步骤
将氧化亚氮气体注入检测管时开始计量。进样量、进样流量的控制和颜色变化,按检测管操作说明
书进行。根据检测管颜色变化的长度,得出氨的含量。
A.8 一氧化氮、二氧化氮的测定
A.8.1 检测管法
A.8.1.1 方法原理
当一定量的气体通过检测管时,气样中的被测气体经扩散吸附在指示粉的表面上与发色化学试剂
发生化学反应而使指示粉变色。气体中被测气体的浓度不同,变色柱的长度也不同。
A.8.1.2 仪器和设备
氮氧化物检测管:测量范围的体积分数0.2×10-6~5×10-6,或其他适宜的测量范围。
A.8.1.3 分析步骤
将氧化亚氮气体注入检测管时开始计量。进样量、进样流量的控制和颜色变化,按检测管操作说明
书进行。根据检测管颜色变化的长度,得出氮氧化物的总含量。
A.8.2 化学发光法
A.8.2.1 方法原理
采用化学发光法来测定氧化亚氮中的一氧化氮和二氧化氮含量。
A.8.2.2 仪器和设备
氮氧化物分析仪。
A.8.2.3 测定条件
A.8.2.3.1 零气:高纯氮气,含一氧化氮和二氧化氮的体积分数应小于0.01×10-6。
A.8.2.3.2 送入臭氧发生器的氧气,含一氧化氮和二氧化氮的体积分......
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