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| 标准编号 | GB 1903.14-2016 (GB1903.14-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸钙 | | 英文名称 | Food additive -- Calcium citrate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 7,781 | | 发布日期 | 2016-12-23 | | 实施日期 | 2017-06-23 | | 旧标准 (被替代) | GB 17203-1998 | | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 | GB 1903.14-2016
Food additive.Calcium citrate
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品营养强化剂 柠檬酸钙
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB 17203-1998《食品添加剂 柠檬酸钙》。
本标准与GB 17203-1998相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸钙”;
---修改了感官要求;
---修改了柠檬酸钙含量(以干基计)、干燥减量、铅(Pb)的指标要求;
---删除了重金属(以Pb计)、酸不溶物、溶液澄清度的指标要求和检验方法;
---修改了鉴别试验方法;
---干燥减量的检验方法引用相应国家标准;
---部分检验方法的引用标准调整为最新发布的版本。
食品安全国家标准
食品营养强化剂 柠檬酸钙
1 范围
本标准适用于以柠檬酸与碳酸钙(或氧化钙、氢氧化钙)经反应而成的食品营养强化剂柠檬酸钙。
2 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量
2.1 化学名称
2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钙四水合物
2.2 结构式
2.3 分子式
Ca3(C6H5O7)2·4H2O
2.4 相对分子质量
570.50(按2011年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色
状态 晶体或结晶性粉末
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色
泽和状态
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
柠檬酸钙含量(以干基计),w/% 97.5~100.5 附录A中A.3
干燥减量,w/% 10.0~14.0 GB 5009.3直接干燥法a
氟化物/(mg/kg) ≤ 30 附录A中A.4
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB 5009.75或GB 5009.12
砷(As)/(mg/kg) ≤ 3.0 GB 5009.76
a 干燥温度为150℃,干燥时间为4h。
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中
所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和
GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解性试验
试样微溶于水,不溶于乙醇。
A.2.2 沉淀反应
A.2.2.1 试剂和材料
A.2.2.1.1 盐酸。
A.2.2.1.2 乙酸溶液:称取6.0g冰乙酸,加水溶解后定容至100mL。
A.2.2.1.3 硫酸汞溶液:称取29.7g硫酸汞,加水溶解后定容至100mL。
A.2.2.1.4 高锰酸钾溶液:称取15.8g高锰酸钾,加水溶解后定容至100mL。
A.2.2.1.5 草酸铵溶液:称取3.5g草酸铵[(NH4)2C2O4·H2O],加水溶解后定容至100mL。
A.2.2.1.6 硝酸溶液:量取12.5mL浓硝酸,加水稀释至100mL。
A.2.2.2 操作步骤
A.2.2.2.1 将0.5g试样溶解于10mL水和2.5mL硝酸溶液的混合液中,加1mL硫酸汞溶液,加热至
沸腾,再加1mL高锰酸钾溶液,应产生白色沉淀。
A.2.2.2.2 以尽量低的温度完全灼烧0.5g试样,然后冷却,并将残余物溶于10mL的水和1mL乙酸
溶液的混合液中,经过滤后再把10mL草酸铵溶液加入滤液中,应产生大量白色沉淀,并可溶解于盐
酸中。
A.3 柠檬酸钙含量(以干基计)的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸溶液:量取25mL浓盐酸,加水稀释至100mL。
A.3.1.2 氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠,加水溶解后定容至100mL。
A.3.1.3 三乙醇胺溶液:量取38mL三乙醇胺,加水稀释至100mL。
A.3.1.4 钙指示剂:称取10g预先在105℃~110℃下烘干2h的氯化钠,置于研钵内研细,再加入
0.1g钙羧酸指示剂,研细,混匀。
A.3.1.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA-2Na)=0.05mol/L。
A.3.2 分析步骤
准确称取0.35g~0.40g预先在150℃下烘干至恒重的试样,精确至0.0001g,加10mL水和
2mL盐酸溶液,溶解后加水稀释至100mL,再加5mL三乙醇胺溶液和15mL氢氧化钠溶液,摇匀。
用氢氧化钠溶液调节pH >13,加入约0.1g钙指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫
红色变为纯蓝色为终点。
A.3.3 结果计算
柠檬酸钙含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:
w1=
c×V×M
m×1000×
100% (A.1)
式中:
c ---乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V ---消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M ---柠檬酸钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol){M[
3Ca3
(C6H5O7)2]=166.17};
m ---试样的质量,单位为克(g);
1000---体积换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的0.5%。
A.4 氟化物的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 高氯酸。
A.4.1.2 硝酸钍溶液:称取硝酸钍250mg,加水溶解后稀释定容至1000mL。
A.4.1.3 茜素磺酸钠溶液:1→1000。
A.4.1.4 氢氧化钠溶液:称取0.2g氢氧化钠,加水溶解后稀释定容至1000mL。
A.4.1.5 盐酸溶液:量取0.83mL盐酸,加水稀释定容至100mL。
A.4.1.6 氟化钠标准溶液:精密称取经105℃干燥1h的氟化钠22.1mg,置100mL容量瓶中,加水溶
解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10mL,置另一100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。该溶液每
1mL相当于含10μg的氟。
A.4.2 仪器和设备
A.4.2.1 蒸馏测氟装置(见图A.1)。
A.4.2.2 比色管:50mL。
说明:
1 ---蒸汽发生器(1000mL烧瓶);
2 ---安全管(ϕ5mm);
3 ---玻璃管(ϕ5mm);
4 ---橡皮塞;
5 ---三通管和螺丝夹;
6 ---温度计(200℃);
7 ---三口瓶(250mL);
8 ---玻璃弯管;
9 ---直形冷凝器(500mm);
10 ---玻璃弯管;
11 ---容量瓶;
12 ---加热套或电炉;
13、14---橡皮塞。
图A.1 蒸馏测氟装置示意图
A.4.3 分析步骤
称取试样2.0g(精确至0.1g),置于250mL三口瓶中(见图A.1),加10粒~20粒玻璃珠,慢慢加
入5mL高氯酸,用15mL水冲洗瓶壁。在三口瓶上装好温度计和玻璃管,并将温度计的水银球和玻璃
管插入三口瓶里的试液中,并按测氟示意图将三口瓶与蒸汽发生器和直形冷凝管相连,在蒸气发生器中
加入500mL水,打开螺丝夹,加热至沸腾,关闭螺丝夹,将水蒸气通入三口瓶中,通过电炉使三口瓶液
体保持在135℃~140℃,直到馏出液约为70mL停止蒸馏。用水稀释馏出物至80mL,混匀,移取
40mL溶液于50mL比色管中,在相同的管中装入40mL水作为对照液,每只管中,加入0.1mL茜素
磺酸钠溶液,混匀,滴加氢氧化钠溶液,边搅拌边加到含馏出物的管中,直到试样管呈粉红色与对照管一
致,然后,在试样管与对照管中各加入1mL盐酸溶液,混匀。由滴定管以每次0.05mL的量在试样管
内加入硝酸钍溶液,使试样溶......
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