路径: 主页 > GB > 第106页 > GB 23200.100-2016

[PDF] GB 23200.100-2016 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
GB 23200.100-2016	英文版	219	GB 23200.100-2016	[PDF]天数 >=3	食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.100-2016 (GB23200.100-2016)
中文名称	食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of permethrin residues in royal jelly -- Gas chromatography
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	11,160
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	SN/T 2575-2010
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.100-2016: 食品安全国家标准蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法 GB 23200.100-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of permethrin residues in royal jelly -- Gas chromatography 1 范围本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理试样中的菊酯类农药残留经正己烷+丙酮（1+1，V/V ）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙醚（C4H10O）：色谱纯。 4.1.2 正己烷（C6H14）：色谱纯。 4.1.3 丙酮（C3H6O）：色谱纯。 4.1.4 氯化钠（NaCl）。 4.1.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：650 ℃灼烧 4h, 在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.2 标准品 4.2.1 联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准物质：纯度≥99%，见附录 A。 4.3 标准溶液配制 4.3.1 联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正己烷配成浓度为100 g/mL的标准储备液。根据需要用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内。 4.4 材料 4.4.1 弗罗里硅土固相萃取柱：（6 mL，1 g) 或相当者。使用前柱内填约 10 mm 高无水硫酸钠层，用 5 mL 正己烷淋洗活化固相萃取柱。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：配电子俘获测定器（ECD）。 5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 旋涡混匀器。 5.4 离心机：转速大于5 000 r/min。 5.5 氮吹仪。 5.6 旋转蒸发器。 6 试样制备与保存取代表性样品约 500g，取样部位按 GB 2763 附录 A 执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内密封，并标明标记。于-18℃以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 7 分析步骤 7.1 提取称取 2 g试样(精确到 0.01 g)于 50 mL 离心管中，加 10 mL 水涡旋混匀 1 min，静置 5 min。加入 20 mL 正己烷+丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，涡旋混匀 1 min，以 4000 r/min 离心 3 min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。残渣中再加入 10 mL 正己烷+丙酮（1+1 ，体积比 v/v）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在 45 ℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。 7.2 净化浓缩瓶中残留物用 3 mL 正己烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱中。用 5 mL 正己烷淋洗，弃去流出液，用 10mL 正己烷＋乙醚（9＋1，体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液于 10 mL 玻璃离心管中，在 45 ℃水浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正己烷溶解并定容至 0.5 mL，供气相色谱测定。 7.3 测定 7.3.1 气相色谱参考条件 a)色谱柱：HP-50+石英毛细管柱，30 m×0.32 mm （内径）×0.25 μm（膜厚），或相当者； b) 色谱柱温度：70 ℃保持 1 min，以 20 ℃/min 的升温速率升至 270 ℃ ，保持 1 min ，以 2℃ /min 的升温速率升至 280 ℃，保持 10 min ； c) 进样口温度：270 ℃； d) 测定器温度：325 ℃； e) 载气：氮气，纯度 99.999%，流速 2.0 mL/min，尾吹 60 mL/min； f) 进样量：2μL； g) 进样方式：不分流进样，开阀时间 0.75 min。 7.3.2 色谱测定根据样液中各种菊酯含量的情况，选定含量相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种菊酯的响应值均应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下联苯菊酯的保留时间约为 12.9 min；甲氰菊酯的保留时间约为 13.6 min；高效氯氟氰菊酯的保留时间约为14.0 min；氯菊酯各异构体的保留时间约为 16.0、16.2 min；氟氯氰菊酯各异构体的保留时间约为 16.6min、16.7 min、16.9 mi......

英文网页English: GB 23200.100-2016

相关标准: GB/T 38211 | GB 23200.109 | GB 23200.108 | GB 23200.102 |