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[PDF] GB 23200.105-2016 - 英文版

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GB 23200.105-2016	英文版	219	GB 23200.105-2016	[PDF]天数 >=3	食品安全国家标准肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.105-2016 (GB23200.105-2016)
中文名称	食品安全国家标准肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法
英文名称	Food safety national standard -- Meat and meat products -- Determination of carbazate residues -- Liquid chromatography -- Post-column derivatization fluorescence detection
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	11,190
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	SN/T 0122-2011
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.105-2016: 食品安全国家标准肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法 GB 23200.105-2016 英文名称: Food safety national standard -- Meat and meat products -- Determination of carbazate residues -- Liquid chromatography -- Post-column derivatization fluorescence detection 1 范围本标准规定了进出口肉及肉制品中甲萘威残留量的液相色谱-柱后衍生荧光检测法。本标准适用于进出口牛肉、鸡肉、虾肉、鱼肉及火腿罐头中甲萘威残留量的测定，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理用丙酮-石油醚混合溶液提取样品中的甲萘威残留物，经凝胶层析柱净化后，浓缩，高效液相色谱分离，经柱后衍生后，用荧光检测器检测，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.1.2 乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。 4.1.3 环己烷（C6H12）:色谱纯。 4.1.4 丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。 4.1.5 石油醚：沸程30℃～60℃。 4.1.6 无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4 h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.1.7 氯化钠（NaCl）。 4.1.8 柱后衍生试剂。 4.1.9 邻苯二甲醛（C8H602，O-Phthaladehyde,OPA）。 4.1.10 巯基乙醇（C2H6OS，Thiofluor）。 4.2 溶液配制 4.2.1 NaOH溶液（0.2%,m/v）：取2 gNaOH，以水定容至1000 mL。 4.2.2 邻苯二甲醛稀释液：硼砂溶液（0.4%, m/v）。 4.2.3 邻苯二甲醛试液：溶剂储罐中注入 945 ml OPA 稀释剂，用惰性气体(氮气)吹扫至少 10 min， 100 mg OPA 固体溶解于约 10 mL 的色谱纯甲醇中，将 OPA 溶液加入除氧的 OPA 稀释剂中，溶解 2 g 巯基乙醇固体于 5mL OPA 稀释剂中，加入到储罐中，盖上瓶盖，打开气流，再不断的吹扫几分钟，关闭排气阀，轻轻地搅动溶剂以使其完全混合。 4.2.4 乙酸乙酯-环己烷混合溶液（1+1,v/v）：取100 mL乙酸乙酯，加入100 mL环己烷，摇匀备用。 4.3 标准品 4.3.1 甲萘威：分子式 C12H11NO2，CAS 63-25-2，纯度 >99.5 %。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 甲萘威标准储备液：准确称取适量的甲奈威标准品，以乙腈溶解，4℃冰箱保存，有效期为6个月。保存于4℃冰箱内。 4.4.2 甲萘威标准工作液：取一定量的标准储备液，用乙腈稀释至适当浓度，4℃冰箱保存，有效期为 1周。保存于4℃冰箱内。 4.5 材料 4.5.1 0.45 µm尼龙滤膜。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱仪：配有荧光检测器和柱后衍生单元。 5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 全自动凝胶色谱仪（配有馏分收集浓缩器）。 5.4 旋转蒸发装置。 5.5 氮吹仪。 5.6 组织匀浆机。 5.7 振荡器。 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 6.1.1 肉将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500 g，装入清洁容器内，密封并标明标记。 6.1.2 罐头将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500 g，装入清洁容器密封并标明标记。注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 试样保存试样应于-18℃以下保存。在抽样和制样的操作中，应防止样品受到污染或发生含量的变化，以保证实验样品能代表总体样本。 7 分析步骤 7.1 提取称取试样 20 g（精确到 0.01 g）,于 100 mL 具塞三角瓶中，加水 6 mL（视样品水分含量加水使总水量约 20 g，肉通常在 70%左右，加水 6 mL），加 40 mL 丙酮，匀浆 1 min,加氯化钠 6 g，充分摇匀，再加 30 mL 石油醚，振摇 30 min。取 35 mL 有机层上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约 1 mL，加 2 mL 乙酸乙酯-环己烷溶液再浓缩，如此重复 3次。乙酸乙酯-环己烷定容为 5 mL，0.45 μm 滤膜过滤，待净化。 7.2 凝胶色谱（GPC）净化 7.2.1 凝胶色谱净化参考条件 a）净化柱：400 mm×30 mm, Bio Beads S-X3,或相当者。 b）流动相：乙酸乙酯-环己烷。 c）流速：5.0 mL/min。 d）样品定量环：5 mL。 e）馏分收集段：10.0 min~15.0 ......

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