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[PDF] GB 23200.20-2016 - 英文版

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GB 23200.20-2016	英文版	219	GB 23200.20-2016	[PDF]天数 >=3	食品安全国家标准食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.20-2016 (GB23200.20-2016)
中文名称	食品安全国家标准食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of abamectin residues in food by liquid chromatography-mass spectrometry / mass spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	11,173
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	SN/T 1973-2007
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.20-2016: 食品安全国家标准食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.20-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of abamectin residues in food by liquid chromatography-mass spectrometry / mass spectrometry 中华人民共和国国家标准 GB 代替SN/T 1973-2007 食品安全国家标准食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1 范围本标准规定了食品中阿维菌素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、大蒜、菠菜、苹果、板栗、茶叶、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、赤芍、食醋和蜂蜜中阿维菌素残留量的检测,其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理蜂蜜和食醋样品用水稀释后，以Ｃ１８固相萃取柱净化；其他样品用乙腈提取，用中性氧化铝固相萃取柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈：色谱纯。 4.1.2 无水硫酸钠：使用前 650 ℃灼烧 4 h，在干燥器中冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.2 溶液配制 4.2.1 乙酸水溶液（0.1%）：取 1 mL乙酸，以水定容至 1000 mL。 4.2.2 乙腈水溶液（1+6，V/V）：取100 mL乙腈，加入600 mL水，摇匀备用。 4.3 标准品 4.3.1 阿维菌素标准物质：（Abamectin，C48H72O14，CAS No：71754-41-2），阿维菌素 B1a 含量大于 87%，以下阿维菌素含量均以阿维菌素 B1a计。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 阿维菌素标准储备液：称取适量（精确至 0.0001 g）阿维菌素标准物质，以乙腈溶解配制浓度为 100 g/mL的标准储备液，保存于-18℃冰箱内。 4.4.2 阿维菌素标准中间液：准确移取阿维菌素标准储备液，以乙腈稀释配制成含 1 g/mL浓度的标准中间液。保存于 4℃冰箱内。 4.4.3 阿维菌素标准工作液：根据需要准确移取适量阿维菌素标准中间液，以乙腈稀释并定容至适当浓度的标准工作液。保存于 4℃冰箱内。 4.5 材料 4.5.1 中性氧化铝固相萃取柱：1000 mg，3 mL。 4.5.2 C18固相萃取柱：1000 mg，6 mL。 4.5.3 有机滤膜：0.45 m。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪，配有大气压化学电离源（APCI源） 5.2 分析天平：感量 0.01 g和 0.0001 g 5.3 均质器。 5.4 离心机，3000 r/min以上。 5.5 涡旋振荡器。 5.6 固相萃取装置。 5.7 旋转蒸发器。 5.8 氮吹仪。 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 6.1.1 苹果、大蒜、菠菜、板栗苹果、板栗：取样品约 500 g，用捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识；大蒜、菠菜：取样品约 500 g，用捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。 6.1.2 大米、茶叶、赤芍、食醋取样品约 500 g用粉碎机粉碎至全部通过 850 μm筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识；食醋可装入洁净容器，密封并做好标识。 6.1.3 牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉取有代表性样品约500 g，用捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。 6.1.4 蜂蜜取有代表性样品约 500 g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过 60℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识。注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 试样保存苹果、大蒜、菠菜、板栗等试样于0 ℃4 ℃保存；牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉等试样于-18 ℃以下冷冻保存；大米、茶叶、赤芍、食醋、蜂蜜等试样于室温保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 分析步骤 7.1 提取 7.1.1 大蒜、菠菜、苹果、板栗、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉样品准确称取 5 g（精确至 0.01 g）均匀试样，加入 5 g无水硫酸钠和 15 mL乙腈，以 10000 r/min 均质 2 min，3000 r/min下离心 5 min，上清液经无水硫酸钠过滤并转入浓缩瓶中。用 10 mL乙腈再提取一次，合并提取液。将提取液于 40℃水浴下浓缩至 2 mL-3 mL。 7.1.2大米、茶叶、赤芍样品准确称取 5 g（精确至 0.01 g）均匀试样，用 2 mL水将试样润湿（茶叶用 20 mL水润湿），放置 15 min，加入 5 g无水硫酸钠和 15 mL乙腈，以 10000 r/min均质 2 min，3000 r/min下离心 5 min，将上清液转入浓缩瓶中。用 10 mL乙腈再提取一次，合并提取液。将提取液于 40℃ 水浴下浓缩至 2mL-3 mL。 7.1.3 食醋、蜂蜜样品准确称取 5 g（精确至 0.01 g）均匀试样，加入 30 mL水，涡旋混匀。 7.2 净化 7.2.1 大米、大蒜、菠菜、苹果、板栗、茶叶、牛肉、羊肉、鸡肉、鱼肉、赤芍样品用 3 mL乙腈对中性氧化铝柱进行预淋洗。将 7.1.1和 7.1.2中得到的样品提取液转入中性氧化铝柱，用 5 mL乙腈分两次洗涤浓缩瓶并将洗涤液转入中性氧化铝柱中，调整流速在 1.5 mL/min左右，用 2 mL乙腈淋洗小柱，收集全部流出液。将流出液在 50℃下吹干，用 1.00 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱测定。 7.2.2 食醋、蜂蜜样品依次用 5 mL乙腈和 5 mL乙腈水溶液对 C18固相萃取柱进行预淋洗。将 7.1.3得到的样品稀释液加入 C18固相萃取柱，调整流速在 1.5 mL/min左右，加入 10 mL水淋洗 C18固相萃取柱，将固相萃取柱吹干。加入 5 mL乙腈进行洗脱，收集全部洗脱液。将洗脱液在 50℃下吹干，用 1.00 mL 乙腈溶解残渣，滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱测定。 7.3 测定 7.3.1液相色谱-质谱/质谱参考条件 a）色谱柱：色谱柱：C18柱，150 mm×2.1 mm（内径），粒度 5 m。 b）流动相：乙腈＋乙酸水溶液（0.1%）=70+30。 c）流速：0.3 mL/min。 d）柱温：40℃。 e）进样量：20 L。 f）离子源：大气压化学电离源（APCI源），负离子监测模式。 g）质谱仪参数：参见附录 A。 h）监测离子对（m/z）：定性离子对（872/565,872/854），定量离子对（872/565）。 7.3.2 色谱测定与确证根据试样中阿维菌素的含量情况，选择浓度相近的标准工作液进行色谱分析，以峰面积按外标法定量。在上述色谱条件下，阿维菌素的参考保留时间为11.3 min。标准溶液的选择离子流图参见附录B中图 B.1、图 B.2。按照上述条件测定样品和标准工作液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准工作液一致；定性离子对的相对丰度与相当浓度的标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表 1的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。标准溶液的二级质谱图参见附录 B中图 B.3。 7.4 空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 8 结果计算和表述按数据处理软件处理或式（1）计算样品中阿维菌素残留量： 9 精密度 9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合录D的要求。 9.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录 E的要求。 10 定量限和回收率 10.1 定量限本方法阿维菌素的定量限为 0.005 mg/kg。 10.2 回收率当添加水平为0.005 mg/kg、0.01 mg/kg、0.05......

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