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[PDF] GB 23200.88-2016 - 英文版

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GB 23200.88-2016	英文版	199	GB 23200.88-2016	[PDF]天数 >=3	食品安全国家标准水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.88-2016 (GB23200.88-2016)
中文名称	食品安全国家标准水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法
英文名称	Food safety national standard -- Detection of Organochlorine Pesticide Residues in Aquatic Products
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	10,145
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	SN 0598-1996
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.88-2016: 食品安全国家标准水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法 GB 23200.88-2016 英文名称: Food safety national standard -- Detection of Organochlorine Pesticide Residues in Aquatic Products 1 范围本标准规定了水产品中的六六六(BHC) 及异构体、六氯苯(HCB)、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕(DDT)及异构体和类似物(DDD,DDE)残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口鳄鱼中 14 种有机氯农药(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE)残留量的检验，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3 原理试样经与无水硫酸钠一起研磨干燥后，用丙酮一石油醚提取农药残留，提取液经氟罗里硅土柱净化，净化后样液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 丙酮（C3H6O）：重蒸馏。 4.1.2 石油醚：沸程 60-90 ℃经氧化铝柱净化后用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集 60-90 ℃馏分。 4.1.3 乙醚（C4H10O）：重蒸馏。 4.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯；650 ℃灼烧 4 h，贮于密封容器中备用。 4.2 溶液配制 4.2.1 乙醚-石油醚淋洗溶液（15+85）：取 150 mL乙醚，加入 850 mL石油醚，摇匀备用。 4.3 标准品 4.3.1 有机氯农药标准品（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、六氯苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-DDT、p，p'-DDT、p,p'–DDD、p,p'-DDE）：纯度≥99%。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 14 种有机氯农药标准溶液：准确称取适量的每种农药标准品，分别用少量苯溶解，然后用石油醚配成浓度各为 0.100 mg/mL的标准储备溶液。根据需要再以石油醚配制成适用浓度的混合标准工作溶液。 4.5 材料 4.5.1 氧化铝：层析用，中性，100-200目，800 ℃灼烧 4 h，冷却至室温贮于密封容器中备用。使用前应在 130 ℃干燥 2小时。 4.5.2 氟罗里硅土：60-100 目，650 ℃灼烧 4 h，贮于密封容器中备用。使用前应在 130 ℃干燥 1小时。注: 每批氟罗里硅土用前应做淋洗曲线。 5 仪器与设备 5.1 气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD）。 5.2 氧化铝净化柱：300 mm × 20 mm(内径)玻璃柱，装入氧化铝 40 g，上端装入 10 g无水硫酸钠干法装柱，使用前用 40 mL石油醚淋洗。 5.3 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.4 索氏提取器: 250 m L。 5.5 全玻璃重蒸馏装置。 5.6 玻璃研钵: 口径 11.5 cm 5.7 旋转蒸发器或氮气流浓缩装置: 配有 250 mL蒸发瓶。 5.8 微量注射器: 10 µL。 5.9 脱脂棉: 经过丙酮一石油醚(2+8)混合液抽提 6 h 处理过。 5.10 绞肉机。 6 试样制备与保存将抽取的样品充分搅碎和混匀。用四分法缩分出 1 kg，均分为二份，分别装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。将试样于一 18 ℃以下冷冻保存。在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。注：以上样品取样部位按 GB 2763 附录 A 执行。 7 分析步骤 7.1 提取称取试样 10.0 g(精确至 0.1 g)于研钵中，加 15 g无水硫酸钠研磨几分钟，将试样制成干松粉末。装入滤纸筒内。放入索氏提取器中。在提取器的瓶中加入 100 mL 丙酮一石油醚(2+8)混合液，在水浴上提取 6 h(回流速度每小时 10-12次)。将提取液减压或氮气流浓缩至约 5 mL。 7.2 净化将提取液全部移入氟罗里硅土净化柱中。弃去流出液。注入 200 mL乙醚一石油醚淋洗液进行洗脱。开始时，取部分乙醚一石油醚混合液反复清洗提取瓶，并把洗液注入净化柱中。洗脱流速为 2-3 mL/min，收集流出液于 250 mL蒸发瓶中。在减压或氮气流中浓缩并定容至 10 mL，供气相色谱测定。 7.3 测定 7.3.1 气相色谱参考条件 a）色谱柱: SGE毛细管柱(或等效的色谱柱)，25 m×0.53 mm(内径)，膜厚: 0.15 µm。固定相:HT5(非极性)键合相； b）载气: 氮气(纯度≥99.99%),10 mL/min； c）助气:氮气(纯度≥99.99%),40 mL/min； d）柱温: 程序升温如下: 100 ℃ 140℃ 200℃ 230℃ e）进样口温度：200 ℃； f）检测器温度:300 ℃； g......

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