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[PDF] GB 23200.90-2016 - 英文版

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GB 23200.90-2016	英文版	359	GB 23200.90-2016	[PDF]天数 >=4	食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.90-2016 (GB23200.90-2016)
中文名称	食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of various carbamate pesticide residues in milk and dairy products by liquid chromatography-mass spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	18,173
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	SN/T 3156-2012
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.90-2016: 食品安全国家标准乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.90-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of various carbamate pesticide residues in milk and dairy products by liquid chromatography-mass spectrometry 1 范围本标准规定了乳和乳制品中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、噁虫威、克百威、甲萘威、呋线威、异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威等14种氨基甲酸酯类农药残留量的液相色谱-质谱检测方法。本标准适用于纯奶、酸奶、奶粉、奶酪和果奶中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、噁虫威、克百威、甲萘威、呋线威、异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理试样用乙腈提取，提取液经固相萃取柱净化后，甲醇洗脱，用液相色谱-串联质谱仪检测和确证，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（C2H3N）：残留级。 4.1.2 甲醇（CH4O）：残留级。 4.1.3 甲酸（CH2O2）：优级纯。 4.1.4 甲醇-水溶液（3+2，V/V）：准确量取 60 mL 甲醇和 40 mL 水，混合后备用。 4.1.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，经 650 oC 灼烧 4 h，贮于密封容器中备用。 4.1.6 氯化钠（NaCl）：分析纯。 4.2 标准品 4.2.1 农药标准物质：杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、噁虫威、克百威、甲萘威、呋线威、异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威等，纯度均≥98.5％。标准物质信息参考附录 A。 4.3 标准溶液配制 4.3.1 标准储备溶液：分别准确称取适量的各种氨基甲酸酯标准物质，用甲醇配制成浓度为 100 μg/mL 的标准储备溶液，-18 oC 保存。 4.3.2 混合标准中间溶液：分别准确吸取适量的氨基甲酸酯类农药标准储备溶液，用甲醇配制成浓度为 5 μg/mL 的混合标准中间溶液，-18 oC 保存。 4.3.3 基质混合标准工作溶液：根据需要吸取适量的混合标准中间溶液，用空白样品基质溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液，0～4 oC 冰箱中保存，使用前配制。 4.4 材料 4.4.1 微孔过滤膜：13 mm × 0.22 μm，有机系。 4.4.2 C18固相萃取柱：ENVI TM-181) 1 000 mg，6 mL，或相当者。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 5.2 天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 均质器。 5.4 离心机：4 000 r/min。 5.5 旋转蒸发器。 5.6 聚丙烯离心管：50 mL。 5.7 烧瓶：100 mL。 6 试样保存纯奶、酸奶、果奶、奶酪等于 0～4 oC保存，奶粉密封常温保存。 7 分析步骤 7.1 提取 7.1.1 纯奶、酸奶、果奶、奶酪等称取试样 5 g（精确到 0.01 g）于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 乙腈以及 5 g 无水硫酸钠，均质提取 1 min，加入 2 g 氯化钠，振荡，于 4 000 r/min 离心 3 min。吸取上清液，残渣再用 10 mL 乙腈重复提取 1 次，合并上清液，于 40 oC 水浴中旋转蒸发浓缩至近干，加 5 mL 甲醇溶解，待净化。 7.1.2 奶粉等称取试样 3 g（精确到 0.01 g）于 50 mL 离心管中，加入 5 mL 水，30 oC水浴振荡 10min。再加入 20 mL 乙腈以及 5 g 无水硫酸钠，均质提取 1 min，加入 2 g 氯化钠，振荡，于 4 000 r/min 离心 3 min。吸取上清液，残渣再用 10 mL 乙腈重复提取 1 次，合并上清液，于 40 oC 水浴中旋转蒸发浓缩至近干，加 3 mL 甲醇溶解，待净化。 7.2 净化用 10 mL 甲醇活化 ENVI-18 固相萃取柱后，弃去活化液，吸取 2 mL 提取液上样。用 15 mL 甲醇进行洗脱（流速不超过 1 mL/min）。收集上样液和全部洗脱液于 100 mL 烧瓶中，于 40 oC 水浴中旋转蒸发浓缩至近干。用氮气吹干，甲醇-水溶液（3+2，V/V）溶解并定容至 1.0 mL，过滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定和确证。 7.3 测定 7.3.1 液相色谱参考条件 a) 色谱柱：Thermo Hypersil GOLD C18，150 mm×2.1 mm（i.d.），5 μm，或相当者； b) 柱温：30 oC； 1) ENVITM-18 固相萃取柱是 SUPELCO 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可以使用这些等效产品。 c) 流速：0.25 mL/min； d) 进样量：10 μL； e) 流动相及梯度洗脱条件见表 1。 7.3.2 质谱参考条件 a) 电离方式：电喷雾电离（ESI）； b) 扫描方式：正离子扫描； c) 检测方式：多反应监测（MRM）； d) 电喷雾电压：4.2 kV； e) 鞘气、辅助气均为高纯氮气，碰撞气为高纯氩气。使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求； f) 离子源温度：350 C； g) 定性离子对、定量离子对、透镜补偿电压及碰撞能量等参数参见附录 A。 7.3.3 色谱测定与确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的基质混合标准工作溶液，基质混合标准工作溶液和待测样液中14种氨基甲酸酯类农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。基质混合标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。14种氨基甲酸酯类农药标准品的多反应监测（MRM）色谱图参见附录B。标准溶液及样液均按7.3.1和7.3.2规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确证。经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一致，相似度在允许偏差之内（见表2），则可判定样品中存在对应的被测物。采用基质溶液标准曲线外标法定量。 7.4 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。 8 结果计算和表述用色谱数据处理软件或按（1）式计算试样中 14 种氨基甲酸酯类农药残留量。注：计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。 9 精密度 9.......

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