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GB 23200.90-2016 相关标准英文版PDF

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GB 23200.90-2016 英文版 359 GB 23200.90-2016 [PDF]天数 <=4 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.90-2016 有效
基本信息
标准编号 GB 23200.90-2016 (GB23200.90-2016)
中文名称 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法
英文名称 Food safety national standard -- Determination of various carbamate pesticide residues in milk and dairy products by liquid chromatography-mass spectrometry
行业 国家标准
中标分类 G25
字数估计 18,173
发布日期 2016-12-18
实施日期 2017-06-18
旧标准 (被替代) SN/T 3156-2012
标准依据 State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.90-2016 Food safety national standard -- Determination of various carbamate pesticide residues in milk and dairy products by liquid chromatography-mass spectrometry 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留 量的测定 液相色谱-质谱法 National food safety standards- Liquid chromatography - mass spectrometry 代替SN/T 3156-2012 2016-12-18发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 前  言 本标准代替SN/T 3156-2012 《乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定方法 液相色谱-串 联质谱法》。 本标准与SN/T 3156-2012相比,主要变化如下: -标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; -标准范围中增加“其它食品可参照执行”; 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: -SN/T 3156-2012。 食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了乳和乳制品中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、噁虫威、克百威、甲萘威、 呋线威、异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威等14种氨基甲酸酯类农药残留量的液相色谱-质谱 检测方法。 本标准适用于纯奶、酸奶、奶粉、奶酪和果奶中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、噁虫 威、克百威、甲萘威、呋线威、异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威残留量的测定和确证,其它 食品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用乙腈提取,提取液经固相萃取柱净化后,甲醇洗脱,用液相色谱-串联质谱仪检测和确证, 外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈(C2H3N):残留级。 4.1.2 甲醇(CH4O):残留级。 4.1.3 甲酸(CH2O2):优级纯。 4.1.4 甲醇-水溶液(3+2,V/V):准确量取 60 mL 甲醇和 40 mL 水,混合后备用。 4.1.5 无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,经 650 oC 灼烧 4 h,贮于密封容器中备用。 4.1.6 氯化钠(NaCl):分析纯。 4.2 标准品 4.2.1 农药标准物质:杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、噁虫威、克百威、甲萘威、呋线威、 异丙威、乙霉威、仲丁威、残杀威和甲硫威等,纯度均≥98.5%。标准物质信息参考附录 A。 4.3 标准溶液配制 4.3.1 标准储备溶液:分别准确称取适量的各种氨基甲酸酯标准物质,用甲醇配制成浓度为 100 μg/mL 的标准储备溶液,-18 oC 保存。 4.3.2 混合标准中间溶液:分别准确吸取适量的氨基甲酸酯类农药标准储备溶液,用甲醇配制成浓度为 5 μg/mL 的混合标准中间溶液,-18 oC 保存。 4.3.3 基质混合标准工作溶液:根据需要吸取适量的混合标准中间溶液,用空白样品基质溶液配制成适 当浓度的混合标准工作溶液,0~4 oC 冰箱中保存,使用前配制。 4.4 材料 4.4.1 微孔过滤膜:13 mm × 0.22 μm,有机系。 4.4.2 C18固相萃取柱:ENVI TM-181) 1 000 mg,6 mL,或相当者。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。 5.2 天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 均质器。 5.4 离心机:4 000 r/min。 5.5 旋转蒸发器。 5.6 聚丙烯离心管:50 mL。 5.7 烧瓶:100 mL。 6 试样保存 纯奶、酸奶、果奶、奶酪等于 0~4 oC保存,奶粉密封常温保存。 7 分析步骤 7.1 提取 7.1.1 纯奶、酸奶、果奶、奶酪等 称取试样 5 g(精确到 0.01 g)于 50 mL 离心管中,加入 20 mL 乙腈以及 5 g 无水硫酸钠,均 质提取 1 min,加入 2 g 氯化钠,振荡,于 4 000 r/min 离心 3 min。吸取上清液,残渣再用 10 mL 乙腈重复提取 1 次,合并上清液,于 40 oC 水浴中旋转蒸发浓缩至近干,加 5 mL 甲醇溶解,待净化。 7.1.2 奶粉等 称取试样 3 g(精确到 0.01 g)于 50 mL 离心管中,加入 5 mL 水,30 oC水浴振荡 10min。再 加入 20 mL 乙腈以及 5 g 无水硫酸钠,均质提取 1 min,加入 2 g 氯化钠,振荡,于 4 000 r/min 离心 3 min。吸取上清液,残渣再用 10 mL 乙腈重复提取 1 次,合并上清液,于 40 oC 水浴中旋转 蒸发浓缩至近干,加 3 mL 甲醇溶解,待净化。 7.2 净化 用 10 mL 甲醇活化 ENVI-18 固相萃取柱后,弃去活化液,吸取 2 mL 提取液上样。用 15 mL 甲醇 进行洗脱(流速不超过 1 mL/min)。收集上样液和全部洗脱液于 100 mL 烧瓶中,于 40 oC 水浴中旋转 蒸发浓缩至近干。用氮气吹干,甲醇-水溶液(3+2,V/V)溶解并定容至 1.0 mL,过滤膜 ,供液相色 谱-串联质谱仪测定和确证。 7.3 测定 7.3.1 液相色谱参考条件 a) 色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18,150 mm×2.1 mm(i.d.),5 μm,或相当者; b) 柱温:30 oC; 1) ENVITM-18 固相萃取柱是 SUPELCO 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对 该产品的认可,如果其他等效产品具有相同的效果,则可以使用这些等效产品。 c) 流速:0.25 mL/min; d) 进样量:10 μL; e) 流动相及梯度洗脱条件见表 1。 表 1 流动相及梯度洗脱条件 时间 (min) 流速 (μL/min) 甲醇 (%) 0.1% 甲酸水溶液 (%) 0.00 250 30.0 70.0 1.00 250 40.0 60.0 2.00 250 60.0 40.0 3.00 250 80.0 20.0 5.00 250 95.0 5.0 9.00 250 95.0 5.0 9.10 250 30.0 70.0 12.00 250 30.0 70.0 7.3.2 质谱参考条件 a) 电离方式:电喷雾电离(ESI); b) 扫描方式:正离子扫描; c) 检测方式:多反应监测(MRM); d) 电喷雾电压:4.2 kV; e) 鞘气、辅助气均为高纯氮气,碰撞气为高纯氩气。使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度 达到检测要求; f) 离子源温度:350 C; g) 定性离子对、定量离子对、透镜补偿电压及碰撞能量等参数参见附录 A。 7.3.3 色谱测定与确证 根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的基质混合标准工作溶液,基质混合标准工作溶液和待 测样液中14种氨基甲酸酯类农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。基质混合标准工作溶液与样液 等体积参插进样测定。14种氨基甲酸酯类农药标准品的多反应监测(MRM)色谱图参见附录B。 标准溶液及样液均按7.3.1和7.3.2规定的条件进行测定,如果样液中与标准溶液相同的保留时间有 峰出现,则对其进行确证。经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准物质相一致,并且在扣除背景 后的样品谱图中,所选择的离子均出现;同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一 致,相似度在允许偏差之内(见表2),则可判定样品中存在对应的被测物。采用基质溶液标准曲线外 标法定量。 表 2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 >50% >20%至50% >10%至20% ≤10% 允许的相对偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% 7.4 空白试验 除不称取试样外,均按上述步骤进行。 8 结果计算和表述 用色谱数据处理软件或按(1)式计算试样中 14 种氨基甲酸酯类农药残留量:   mA VcA is .(1) 式中: X i -- 试样中农药i残留量,单位为毫克每千克 (mg/kg); Ai -- 样液中氨基甲酸酯类农药的峰面积(或峰高); ci -- 标准工作液中农药 i 的浓度,单位为微克每毫升(g/mL); V -- 样液最终定容体积,单位为毫升 (mL); Ais -- 标准工作液中农药 i 的峰面积(或峰高); m -- 最终样液所代表的试样质量,单位为克 (g)。 注:计算结果应扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留两位有效数字。 9 精密度 9.1 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率),应符合附 录 C 的要求。 9.2 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值(百分率),应符合附 录 D 的要求。 10 定量限和回收率 10.1 定量限 本方法的定量限均为 0.01 mg/kg。 10.2 回收率 本方法添加浓度及回收率参见附录 E。 附 录 A (资料性附录) 质谱条件 Thermo TSQ Quantum Access LC-MS-MS 检测氨基甲酸酯质谱参考条件: a) 电离方式:电喷雾电离(ESI); b) 电喷雾电压:4200 V; c) 鞘气压力:0.276 MPa; d) 辅助气压力:0.138 MPa; e) 离子源温度:350 C; f) 碰撞气压力:0.20 Pa; g) 扫描方式:正离子扫描; h) 检测方式:多反应监测(MRM)。 表 A.1 14 种氨基甲酸酯类农药的质谱参数(多反应监测条件) 被测物 名称 英文名称 分子式 CAS号 母离子 (m/z) 子离子 (m/z) 透镜补 偿电压 (V) 碰撞 能量 (eV) 保留 时间 (min) 杀线威 Oxamyl C7H13N3O3S 023135-22-0 242.1 72.3* 95 20 2.10 112.2 95 15 灭多威 Methomyl C5H10N2O2S 16752-77-5 163.1 88.1* 63 6 2.41 106.1 63 11 抗蚜威 Pirimicarb C11H18N4O2 023103-98-2 239.1 72.4 64 20 3.97 182.2* 64 15 涕灭威 Aldicarb C7H14N2O2S 000116-06-3 213.1 89.3* 78 16 5.36 116.3 78 12 速灭威 Metolcarb C9H11NO2 001129-41-5 166.1 94.3 74 31 5.61 109.3* 74 8 噁虫威 Bendiocarb C11H13NO4 022781-23-3 224.1 109.2 76 17 5.85 167.2* 76 7 克百威 Carbofuran C12H15NO3 001563-66-2 222.1 123.2 77 21 5.85 165.2* 77 11 甲萘威 Carbaryl C12H11NO2 000063-25-2 202.1 127.2 80 28 6.04 145.2* 80 10 呋线威 Furathiocarb C18H26N2O5S 65907-30-4 383.1 195.0* 77 17 7.94 252.1 77 11 异丙威 Isoprocarb C11H15NO2 002631-40-5 194.0 95.2* 80 15 6.34 137.2 80 9 乙霉威 Diethofencarb C14H21NO4 087130-20-9 268.1 124.2* 72 32 6.59 226.2 72 6 仲丁威 Fenobucarb C12H17NO2 3766-81-2 208.1 77.3* 80 34 6.70 152.2 80 6 残杀威 Propoxur C11H15NO3 114-26-1 210.1 111.2* 68 14 5.79 168.1 68 5 甲硫威 Methiocarb C11H15NO2S 029973-13-5 226.0 121.2 74 19 6.79 169.1* 74 10 注:加“*”的离子为定量离子。 非商业性声明:附录 A中所列参数是在 Thermo TSQ Quantum Access 液相色谱-串联质谱仪上完成的。此处列出 试验用仪器型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。 附 录 B (资料性附录) 14 种氨基甲酸酯农药的多反应监测(MRM)色谱图 RT: 0.00 - 11.01 SM: 7G 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 Time (min) la tiv ce RT: 5.61 RT: 1.30 RT: 2.34 RT: 4.42RT: 3.53 NL: 2.31E6 TIC F: + c ESI SRM ms2 166.100 [94.267-94.269, 109.250-109.252] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 5.速灭威4.涕灭威 RT: 0.00 - 11.01 SM: 7G 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 Time (min) la tiv ce RT: 5.36 1.28 0.39 0.57 NL: 7.32E4 TIC F: + c ESI SRM ms2 213.100 [89.318-89.320, 116.320-116.322] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 RT: 0.00 - 11.00 SM: 7G 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Time (min) la tiv ce RT: 2.10 8.39 5.88 7.173.70 6.79 7.854.79 8.82 10.520.98 3.19 9.601.34 9.992.83 5.550.42 5.22 NL: 5.13E4 TIC F: + c ESI SRM ms2 242.100 [72.251-72.253, 112.159-112.161, 121.164-121.166, 185.051-185.053] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 1.杀线威 2.灭多威 RT: 0.00 - 11.01 SM: 7G 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 Time (min) la tiv ce RT: 2.41 RT: 3.27 RT: 4.16 RT: 4.74RT: 1.70 6.04 0.79 5.201.220.36 8.956.805.63 8.12 8.50 10.407.28 9.949.41 NL: 4.51E5 TIC F: + c ESI SRM ms2 163.100 [88.120-88.122, 106.135-106.137] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 3.抗蚜威 RT: 0.00 - 11.01 SM: 7G 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 Time (min) la tiv ce RT: 3.97 RT: 6.944.962.07 5.723.24 6.102.481.23 1.69 2.93 7.70 8.340.750.42 10.599.378.79 9.81 NL: 2.50E6 TIC F: + c ESI SRM ms2 239.100 [72.365-72.367, 182.230-182.232] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 RT: 0.00 - 12.00 SM: 7G 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Time (min) la tiv ce RT: 5.85 RT: 2.27 RT: 3.13 RT: 3.49RT: 1.31 RT: 4.65 RT: 5.09 NL: 3.53E6 TIC F: + c ESI SRM ms2 224.100 [109.219-109.221, 167.162-167.164] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 6.噁虫威 RT: 0.00 - 12.00 SM: 7G 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Time (min) la tiv ce RT: 5.85 RT: 1.28 RT: 2.14 RT: 7.95RT: 4.55RT: 3.41 RT: 5.11 RT: 8.18 NL: 1.07E7 TIC F: + c ESI SRM ms2 222.100 [123.164-123.166, 165.155-165.157] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 7.克百威 8.甲萘威 RT: 0.00 - 11.01 SM: 7G 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 Time (min) la tiv ce RT: 6.04 RT: 2.36 RT: 3.40 RT: 7.69RT: 1.22 RT: 4.27RT: 1.78 RT: 5.10 RT: 8.27 NL: 2.76E6 TIC F: + c ESI SRM ms2 202.100 [127.190-127.192, 145.171-145.173] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 RT: 0.00 - 12.00 SM: 7G 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Time (min) la tiv ce RT: 6.79 RT: 5.85RT: 3.24RT: 1.16 RT: 2.53 RT: 4.30 RT: 8.03RT: 5.04 NL: 4.15E6 TIC F: + c ESI SRM ms2 226.000 [121.207-121.209, 169.145-169.147] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 9.甲硫威 RT: 0.00 - 12.00 SM: 7G 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Time (min) la tiv ce RT: 5.79 RT: 2.49 RT: 3.23RT: 1.28 RT: 3.69 RT: 4.73 RT: 8.48 NL: 3.69E6 TIC F: + c ESI SRM ms2 210.100 [93.226-93.228, 111.208-111.210, 168.148-168.150] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 13.残杀威 11.乙霉威 RT: 0.00 - 11.00 SM: 7G 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 Time (min) la tiv ce RT: 6.59 RT: 1.24 RT: 2.23 RT: 2.86 RT: 4.18 RT: 5.27 NL: 1.38E6 TIC F: + c ESI SRM ms2 268.100 [124.161-124.163, 226.164-226.166] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 12.仲丁威 RT: 0.00 - 11.01 SM: 7G 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 Time (min) la tiv ce RT: 6.70 RT: 2.06RT: 1.30 RT: 2.67 RT: 3.51 RT: 4.62 RT: 5.28 NL: 1.61E6 TIC F: + c ESI SRM ms2 208.100 [77.334-77.336, 152.205-152.207] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 RT: 0.00 - 11.00 SM: 7G 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 Time (min) la tiv ce RT: 7.94 RT: 6.97 RT: 10.57RT: 2.84RT: 0.94 RT: 4.29 RT: 9.28RT: 5.10 NL: 7.95E5 TIC F: + c ESI SRM ms2 383.100 [195.047-195.049, 252.067-252.069] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 14.呋线威 10.异丙威 RT: 0.00 - 11.01 SM: 7G 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 Time (min) la tiv ce RT: 6.34 RT: 1.30 RT: 3.55RT: 2.31 RT: 4.32 RT: 5.15 NL: 6.31E6 TIC F: + c ESI SRM ms2 194.000 [95.194-95.196, 137.172-137.174] MS ICIS JZBY1-XISHI-2 图 B.1 14 种氨基甲酸酯农药的多反应监测(MRM)色谱图 附 录 C (规范性附录) 实验室内重复性要求 表 C.1 实验室内重复性要求 被测组分含量 mg/kg 精密度 0.001 36 >0.0010.01 32 >0.010.1 22 >0.11 18 >1 14 附 录 D (规范性附录) 实验室间再现性要求 表 D.1 实验室间再现性要求 被测组分含量 mg/kg 精密度 0.001 54 >0.0010.01 46 >0.010.1 34 >0.11 25 >1 19 附录 E (资料性附录) 乳及乳制品中 14 种氨基甲酸酯类农药添加回收率范围 表 E.1 乳及乳制品中 14 种氨基甲酸酯类农药添加回收率范围(n=10) 农药名称 样品名称 添加水平(mg/kg) 回收率范围(%) RSD% 杀线威 纯奶 0.010 81.8~98.5 6.95 0.050 78.0~98.4 8.44 0.100 81.8~99.6 7.27 酸奶 0.010 81.0~94.5 5.40 0.050 86.4~102.4 6.84 0.100 90.2~98.8 3.21 奶粉 0.010 81.0~99.0 7.27 0.050 81.0~96.8 6.53 0.100 81.4~97.6 5.68 奶酪 0.010 80.5~93.6 5.60 0.050 83.0~105.2 7.51 0.100 91.6~106.3 4.39 果奶 0.010 81.6~108.0 10.7 0.050 83.2~104.8 8.46 0.100 85.5~108.9 8.57 灭多威 纯奶 0.010 80.3~98.8 6.30 0.050 82.2~99.2 5.74 0.100 82.1~101.7 7.13 酸奶 0.010 82.5~105.1 8.37 0.050 85.2~102.4 7.50 0.100 81.5~97.9 5.81 奶粉 0.010 81.6~95.7 6.62 0.050 80.4~96.4 6.42 0.100 82.2~99.7 6.96 奶酪 0.010 81.1~94.8 6.15 0.050 80.4~96.8 6.07 0.100 82.4~108.7 9.72 果奶 0.010 81.3~96.8 5.85 0.050 79.2~98.0 7.74 0.100 76.5~92.1 5.99 抗蚜威 纯奶 0.010 84.8~97.8 4.74 0.050 74.2~88.6 6.41 0.100 80.8~93.6 5.55 酸奶 0.010 77.0~93.5 6.65 0.050 81.0~102.4 8.66 0.100 92.5~106.2 5.05 奶粉 0.010 81.0~97.6 6.38 0.050 82.0~102.2 7.98 0.100 88.0~107.0 5.84 奶酪 0.010 82.4~96.0 6.04 0.050 84.6~103.2 7.17 0.100 89.3~108.1 6.12 果奶 0.010 77.6~86.6 3.62 0.050 82.8~104.0 7.22 0.100 85.2~98.7 4.97 涕灭威 纯奶 0.010 88.5~108.9 6.62 0.050 80.8~105.6 9.51 0.100 79.2~99.3 8.27 酸奶 0.010 80.5~92.1 5.50 0.050 91.2~106.4 5.40 0.100 83.1~108.0 8.64 奶粉 0.010 74.2~91.0 6.40 0.050 84.0~97.6 5.66 0.100 84.4~98.8 5.20 奶酪 0.010 78.1~98.9 8.91 0.050 80.0~97.4 7.37 0.100 81.1~94.7 6.17 果奶 0.010 88.5~104.7 4.90 0.050 83.0~98.6 6.55 0.100 85.0~98.2 4.59 速灭威 纯奶 0.010 80.6~93.5 4.58 0.050 77.8~93.8 5.63 0.100 82.8~93.0 3.92 酸奶 0.010 77.3~95.3 6.56 0.050 87.0~109.2 7.93 0.100 81.0~107.9 8.42 奶粉 0.010 80.9~94.2 5.59 0.050 83.4~102.8 6.45 0.100 82.2~98.1 6.28 奶酪 0.010 76.8~86.1 3.75 0.050 84.2~106.0 7.83 0.100 78.6~98.3 7.37 果奶 0.010 82.1~107.0 7.64 0.050 81.8~97.2 7.24 0.100 84.1~97.2 5.00 噁虫威 纯奶 0.010 83.2~94.5 3.96 0.050 81.2~95.0 5.24 0.100 82.9~93.3 4.20 酸奶 0.010 80.6~90.1 4.38 0.050 87.0~104.2 5.64 0.100 91.2~102.1 3.56 奶粉 0.010 78.6~94.0 6.50 0.050 83.6~96.6 5.48 0.100 81.0~98.6 7.03 奶酪 0.010 76.5~88.4 5.38 0.050 82.8~102.4 7.63 0.100 83.0~100.1 6.82 果奶 0.010 82.6~93.6 4.70 0.050 84.2~98.6 5.99 0.100 81.4~97.4 6.45 克百威 纯奶 0.010 84.5~98.6 5.43 0.050 83.4~97.8 4.03 0.100 78.1~91.9 5.24 酸奶 0.010 80.6~95.1 5.95 0.050 87.2~104.8 5.76 0.100 81.0~96.4 6.21 奶粉 0.010 83.0~106.7 8.15 0.050 89.8~108.6 5.96 0.100 81.4~95.7 5.85 奶酪 0.010 80.1~91.4 4.83 0.050 81.8~102.2 7.67 0.100 80.4~93.8 5.77 果奶 0.010 83.5~101.1 6.11 0.050 83.2~97.0 5.97 0.100 83.6~97.4 5.05 甲萘威 纯奶 0.010 81.9~108.6 11.9 0.050 84.0~94.6 3.69 0.100 80.9~95.8 5.46 酸奶 0.010 81.2~98.8 5.80 0.050 81.2~105.2 8.57 0.100 84.5~104.5 7.31 奶粉 0.010 80.0~93.6 6.35 0.050 82.2~100.6 6.65 0.100 76.8~96.3 8.86 奶酪 0.010 80.6~94.0 5.50 0.050 82.0~99.8 6.76 0.100 79.1~97.8 6.83 果奶 0.010 83.6~106.7 8.01 0.050 77.2~93.6 5.83 0.100 81.2~96.8 5.89 呋线威 纯奶 0.010 83.3~96.1 4.70 0.050 74.0~92.6 7.06 0.100 83.3~94.3 3.91 酸奶 0.010 82.2~109.6 9.77 0.050 81.0~106.0 10.0 0.100 83.5~105.6 8.61 奶粉 0.010 81.0%~97.8 6.11 0.050 80.2~96.0 6.32 0.100 81.0~97.4 7.48 奶酪 0.010 76.0~87.0 4.24 0.050 82.4~98.6 7.30 0.100 90.6~106.0 5.18 果奶 0.010 83.6~109.0 9.64 0.050 78.6~90.2 4.42 0.100 78.0~95.2 7.30 异丙威 纯奶 0.010 81.1~108.5 11.6 0.050 80.4~95.0 5.20 0.100 81.1~87.3 2.86 酸奶 0.010 81.4~95.6 5.90 0.050 85.8~107.2 6.67 0.100 83.6~103.6 7.87 奶粉 0.010 78.2~94.2 6.40 0.050 77.4~97.4 7.25 0.100 81.6~98.5 6.81 奶酪 0.010 81.9~93.4 4.90 0.050 88.2~106.4 6.56 0.100 76.1~92.1 6.78 果奶 0.010 83.6~96.7 4.66 0.050 84.0~104.2 7.11 0.100 82.6~102.0 6.86 乙霉威 纯奶 0.010 84.1~98.3 4.71 0.050 75.4~93.0 6.50 0.100 78.1~87.0 3.46 酸奶 0.010 81.7~95.2 5.36 0.050 83.0~106.2 7.03 0.100 85.2~106.9 7.78 奶粉 0.010 78.6~95.0 6.63 0.050 81.0~100.2 7.94 0.100 81.3~98.0 6.46 奶酪 0.010 80.0~97.9 7.23 0.050 82.4~99.2 5.68 0.100 81.7~109.7 10.8 果奶 0.010 80.1~99.5 7.74 0.050 80.4~97.0 6.84 0.100 85.2~105.7 7.07 仲丁威 纯奶 0.010 83.0~92.4 4.17 0.050 79.2~97.6 8.04 0.100 80.7~91.4 3.86 酸奶 ......

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