路径: 主页 > GB > 第107页 > GB 23200.92-2016

[PDF] GB 23200.92-2016 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
GB 23200.92-2016	英文版	239	GB 23200.92-2016	[PDF]天数 >=3	食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.92-2016 (GB23200.92-2016)
中文名称	食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of pentachlorophenol residues in animal-derived foods by liquid chromatography-mass spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	12,142
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	SN/T 2445-2010
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.92-2016: 食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.92-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of pentachlorophenol residues in animal-derived foods by liquid chromatography-mass spectrometry 1 范围本标准规定了动物源食品中五氯酚残留量的制样、液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源食品中五氯酚残留的测定。其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理试样中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，经MAX固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色谱- 质谱仪检测和确证，外标法定量。 4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 4.1.3 三乙胺（C6H15N）。 4.1.4 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 4.1.5 乙酸铵（CH3COONH4）。 4.1.6 氨水（NH3·H2O）。 4.2 溶液配制 4.2.1 乙腈-水溶液（7+3）：准确量取 70mL乙腈和 30mL 水，混合摇匀。 4.2.2 5％三乙胺乙腈-水溶液：准确量取 50 mL三乙胺，转移入 1000 mL 容量瓶，用乙腈-水溶液（7+3）定容至刻度，混合均匀。 4.2.3 5％氨水溶液：量取 200mL 浓氨水（25％），转移入 1000 mL 容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。 4.2.4 4％甲酸甲醇溶液：量取 10 mL甲酸，转移入 250 mL 容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。 4.2.5 2％甲酸甲醇水溶液：取一定量 4％甲酸甲醇溶液与水等体积混合均匀。 4.2.6 5 mmol/L 乙酸铵水溶液：准确称取 0.3854 g乙酸铵，溶于水中，转移到 1000 mL容量瓶中，定容至刻度，混和均匀。 4.3 标准品 4.3.1 五氯酚钠标准品或相当。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 标准储备溶液（200mg/L）：称量经折算相当于 10 mg（精确到 0.1 mg）五氯酚的标准品，用甲醇溶解并定容至 50 mL 棕色容量瓶中。此储备液可在-18℃以下避光存放 12个月。 4.4.2 标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前用空白样品基质溶液配制。保存于 4℃冰箱内。 4.5 材料 4.5.1 固相萃取（SPE）柱：Oasis MAX，60 mg, 3 mL，或相当。使用前依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。 4.5.2 氮气：纯度≥99.99%。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱串联四极杆质谱仪：配电喷雾离子源。 5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 旋涡混合器。 5.4 离心机，5 000 r/min。 5.5 固相萃取真空装置。 5.6 机械真空泵。 5.7 组织捣碎机。 5.8 均质器。 5.9 超声波仪。 5.10 吹氮浓缩仪。 6 试样制备与保存 6.1 试样制备制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6.1.1 动物肌肉、肝脏、肾脏、鱼肉、虾和蟹从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记。 6.1.2 牛奶样品从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记。注：以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 试样保存样品于-18℃以下冷冻保存。 7 分析步骤 7.1 提取 7.1.1 肌肉、鱼肉、肝脏、肾脏、虾和蟹称取均质试样2 g（精确到0.01 g），置于10 mL具螺旋盖聚丙烯离心管中，加入6 mL 5%三乙胺的乙腈-水溶液。肌肉和鱼肉样品均质提取2min；肝脏、肾脏、虾和蟹样品旋涡混合1 min，超声提取5 min。 3 000 r/min离心5 min，收集上清液于一具刻度离心管中。离心后的残渣用约6 mL 5%三乙胺的乙腈- 水溶液重复上述提取步骤1次，合并上清液，混匀。 7.1.2 牛奶称取均质试样2 g（精确到0.01 g），置于10 mL具刻度螺旋盖聚丙烯离心管中，加入10 mL 5%三乙胺的乙腈-水溶液，旋涡混合1 min，超声提取5 min，5 000 r/min离心5 min，收集上清液于一具刻度离心管中。 7.2 固相萃取净化将7.1中所得提取溶液转入经过预处理的MAX固相萃取柱中，以约1滴/秒流速使样品溶液全部通过固相萃取柱，弃去流出液。依次用5 mL 5%氨水溶液、5 mL甲醇、 5mL 2 ％甲酸的甲醇-水溶液淋洗，淋洗液完全通过小柱后，弃去流出液，用真空泵抽干固相萃取柱5 min以上。以4 mL 4％甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液用干净的15 mL具刻度试管收集，40 ℃水浴下吹氮浓缩至1mL，用水定容至2 mL，混匀。溶液以0.22µm有机滤膜过滤，供测定。 7.3 仪器参考条件 7.3.1 液相色谱参考条件 a) 色谱柱； b) 流动相：甲醇+5mmol/L乙酸铵溶液，梯度洗脱（梯度时间表见表1）； c) 流速：250 L/min； d) 柱温：30 ℃； e) 进样量：30 L。 a) 离子化模式：电喷雾电离负离子模式（ESI-）； b) 质谱扫描方式：多反应监测（MRM）； c) 分辨率：单位分辨率； d) 其它参考质谱条件见附录A。 e) 定量离子对：262.7 >262.7，定性离子对：264.7 >264.7、266.7 >266.7、268.7 >268.7。 7.4 测定 7.4.1 定性测定选择4对母离子进行MRM监控，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与基质标准溶液的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。 7.4.2 定量测定在仪器最佳工作条件下，对基质混......

英文网页English: GB 23200.92-2016

相关标准: GB/T 38211 | GB 23200.84 | GB 23200.83 | GB 23200.101 |