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> GB 23200.95-2016
[PDF] GB 23200.95-2016 - 英文版
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GB 23200.95-2016
英文版
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GB 23200.95-2016
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食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法
有效
基本信息
标准编号
GB 23200.95-2016 (GB23200.95-2016)
中文名称
食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法
英文名称
Food safety national standard -- Detection method of fenpropathrin residues in bee products
行业
国家标准
中标分类
G25
字数估计
9,917
发布日期
2016-12-18
实施日期
2017-06-18
旧标准 (被替代)
SN 0691-1997
标准依据
State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局
GB 23200.95-2016: 食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法 GB 23200.95-2016 英文名称: Food safety national standard -- Detection method of fenpropathrin residues in bee products 1 范围 本标准规定了出口蜂产品中氟胺氰菊酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的检验,其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样碱化后用正己烷-丙酮提取,提取液经蒸干后用乙腈和正己烷进行液液分配法净化,使被测物 进入乙腈层。乙腈提取液再经蒸干,用正己烷溶解残渣,溶液供气相色谱法测定,外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 丙酮(C3H6O):重蒸馏。 4.1.2 氢氧化钠(NaOH)水溶液:2 m ol/L。 4.1.3 正己烷(C6H14):重蒸馏。 4.1.4 无水硫酸钠(Na2SO4):经 650 ℃ 灼烧 4 h ,贮于密封容器中备用。 4.2 溶液配制 4.2.1 正己烷:用乙腈饱和过。 4.2.2 乙腈:用正己烷饱和过。 4.3 标准品 氟胺氰菊酯标准品:纯度≥97%。 4.4 标准溶液配制 准确称取适量的氟胺氰菊酯标准品,用正己烷配成浓度为 20 μg/mL 的标准储备液,再根据需要用 正己烷配成适当浓度的标准工作液。保存于 4℃冰箱内。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪,配有电子俘获检测器。 5.2 分析天平:感量0.01g和0.0001g。 5.3 旋转蒸发器。 5.4 振荡器。 6 试样制备和保存 6.1 试样制备 将取回样品充分搅匀,均分成两份,装入试样瓶中作为试样,密封,标明标记。如取回样品中有结 晶析出,则将样品瓶密盖后,置于不超过40 ℃的水浴中温热。待结晶全部融化后,启盖,充分搅匀, 均分成两份,密封,并标明标记。 如属杯装蜂蜜,将取回的全部杯蜜,倒在一起,充分搅匀,分取出约1 kg代表样品。再将1 kg代装 性样品经搅匀后,均分成两份,装入试样瓶中作为试样。密封,标明标记。 注:以上样品取样部位按GB 2763附录A执行。 6.2 试样保存 将试样于室温下保存。 注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7 分析步骤 7.1 提取 称取约20 g试样(精确至0.1 g),与一125 mL具塞锥形瓶中,加入20 mL氢氧化钠溶液(2 mol/L), 振荡使试样溶解。倒入一100 mL分液漏斗中,加入20 mL正己烷和10 mL丙酮,振荡5 min,静置分层。将正己烷层过滤于200 mL的梨形瓶中,于残夜中再加入20 mL正己烷和10mL丙酮,振荡5 min,与上述同样操作一次。合并正己烷层与上述梨形瓶中,于40 ℃以下旋转蒸发至刚干。 7.2 净化 用30 mL乙腈饱和正己烷及30 mL正己烷饱和乙腈淋洗梨形瓶,并溶解残渣。将溶液移入100 mL分液 漏斗中,激烈振荡5 min,静置分层。分取乙腈层一200 mL分液漏斗中。在正己烷中再加入2×30 mL用正己烷饱和过的乙腈,重复上述操作。合并乙腈层于上诉分液漏斗中。于分液漏斗中加入50 mL用乙腈饱和过的正己烷,激烈振荡5 min,静置分层。分取乙腈层于一200 mL的梨形瓶中,在40 ℃以下旋转蒸发至刚干。残渣用5.0 mL正己烷溶解,溶液供气相色谱法测定。 7.3 测定 7.3.1 色谱参考条件 7.3.2 色谱测定 根据样液中被测氟胺氰菊酯含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氟胺 氰菊酯响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定,在上述色谱条件下,氟胺氰菊酯保留时间约为6.6 min,标准品色谱图见附录A中图A1。 7.4 空白试验 除不加试样外,均按上述步骤进行。 8 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中氟胺氰菊酯残留含量。 注:计算结果需扣除空白值,测定结果......
英文网页English:
GB 23200.95-2016
相关标准:
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