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[PDF] GB 23200.97-2016 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
GB 23200.97-2016	英文版	179	GB 23200.97-2016	[PDF]天数 >=3	食品安全国家标准蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定气相色谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.97-2016 (GB23200.97-2016)
中文名称	食品安全国家标准蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定气相色谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of 5 organophosphorus pesticide residues in honey -- Gas chromatographic method
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	9,957
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	SN/T 1593-2005
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.97-2016: 食品安全国家标准蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定气相色谱法 GB 23200.97-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of 5 organophosphorus pesticide residues in honey -- Gas chromatographic method 1 范围本标准规定了蜂蜜中敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷农药残留量检测的气相色谱测定方法。本标准适用于蜂蜜中敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷农药残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理蜂蜜加水稀释后，用乙酸乙酯提取样品中有机磷农药，低温浓缩，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。 4.1.2 氯化钠（NaCl）。 4.2 标准品 4.2.1 有机磷类标准品：敌百虫。 4.3 标准溶液配制 4.3.1 敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷、蝇毒磷标准储备溶液：分别称取适量标准品，分别用乙酸乙酯溶解定容至 100 mL，溶液浓度为 100 g/mL,存放于 4C 冰箱。临用前根据需要用乙酸乙酯稀释至适当浓度,作为混合标准工作液。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪，配有火焰光度检测器(磷滤光片 525 nm)。 5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 旋转蒸发器。 5.4 离心机：4 000 r/min。 5.5 混匀器。 6 试样制备与保存对未结晶的样品将其用力搅拌均匀，取样部位按GB 2763附录A执行,对有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60C的水浴中温热，俟样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时必须注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。将试样于室温下保存。 7 分析步骤 7.1 提取称取 10 g 均匀试样（精确到 0.01 g），置于 50 mL 离心管中，加入 15 mL 水和 5g 氯化钠，混匀，再加入 15 mL 乙酸乙酯，在混匀器上混匀 2 min，离心 5 min (3 000 r/min)，用尖嘴吸管将上层乙酸乙酯溶液移至 100 mL 浓缩瓶中，水相再加入 15 mL 乙酸乙酯，重复上述操作，合并两次提取液，用旋转蒸发器在 40℃水浴减压浓缩至近干，加入 8 mL 乙酸乙酯溶解,定量转移至 10 mL 离心管中，在 40℃以下水浴中用平缓氮气流吹至干，准确加入 1 mL 乙酸乙酯，混匀，供气相色谱测定。 7.2 测定 7.3.1 气相色谱参考条件 a）色谱柱：石英毛细管柱，DB-1701,30 m x 0.25 mm(内径) x 0.25 m（膜厚），或相当者； b）载气：氮气（纯度大于 99.999%）；载气流速 1.0 mL/min；尾吹气流速：30 mL/min；氢气流 7.3.2 色谱测定根据样品中被测有机磷农药的含量，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种有机磷的响应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下敌百虫的保留时间约为 6.0 min、皮蝇磷的保留时间约为 17.8 min、毒死蜱的保留时间约为 18.5 min、马拉硫磷的保留时间约为 18.9 min、蝇毒磷的保留时间约为 27.8 min。标准品的色谱图参见附录 A 中图 A.1。 7.4 空白实验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 8 结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式（1）计算试样中有机磷类农药的含量。注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平......

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