路径: 主页 > GB > 第19页 > GB 25557-2010 | 标准编号 | GB 25557-2010 (GB25557-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠 | | 英文名称 | National food safety standards of food additives sodium pyrophosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 12,192 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于热法磷酸与工业碳酸钠(纯碱)或离子膜氢氧化钠(烧喊)中和反应制得的食品添加剂焦磷酸钠。 | GB 25557-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠
GB 25557-2010 英文名称: National food safety standards of food additives sodium pyrophosphate
II
食品安全国家标准
食品添加剂 焦磷酸钠
1 范围
本标准适用于热法磷酸与工业碳酸钠（纯碱）或离子膜氢氧化钠（烧碱）中和反应制得的食品添加剂焦磷酸钠。
2 规范性引用标准
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本
适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 分子式和相对分子质量
3.1 分子式
无水焦磷酸钠：Na4P2O7
十水合焦磷酸钠：Na4P2O7·10H2O
3.2 相对分子质量
无水焦磷酸钠：265.90（按 2007 年国际相对原子质量）
十水合焦磷酸钠：：446.10（按 2007 年国际相对原子质量）
4 技术要求
4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。
4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。
附 录 A
（规范性附录）
检验方法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱
中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
A.2 一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB ／T 6682-2008
中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均
按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸。
A.3.1.2 硝酸溶液：1+1。
A.3.1.3 乙酸溶液：1+1。
A.3.1.4 氨水溶液：2+3。
A.3.1.5 硝酸银溶液：17 g/L。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 钠离子鉴别
称取 1 g 试样，加 20 mL 水溶解，用铂丝环蘸盐酸润湿后，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火
焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。
A.3.2.2 焦磷酸根离子鉴别
A.3.2.2.1 试样溶液：将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中；
A.3.2.2.2 试验溶液A：于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液；
A.3.2.2.3 试验溶液B：将剩余的试样溶液于95℃加热10min，取0.5mL此溶液滴入30mL喹钼柠酮溶液中；
A.3.2.2.4 判定：试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。
A.4 焦磷酸钠的测定
A.4.1 方法提要
焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，定量生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸钠的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 盐酸溶液：1＋20。
A.4.2.2 硫酸锌溶液：125 g/L；
将 125 g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶解于水，用水稀释至 1 L，在 pH 计上，根据显示的 pH，用硫
酸溶液（1＋500）或氢氧化钠溶液（6 g/L）将 pH 调至 3.8。
A.4.2.3 无水焦磷酸钠；
a）以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法：
第一次结晶：称取 30 g 工业无水焦磷酸钠，置于 400 mL 烧杯中，加 100 mL 水，加热溶解，用中
速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。
第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。
第三次结晶：将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。
b）以试剂十水合焦磷酸钠为原料的制备方法：
称取 80 g 试剂十水合焦磷酸钠，按 a) 项中第一次和第二次结晶方法操作。
将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中，于 400℃下灼烧至质量恒定。
A.4.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH) =0.1 mol/L。
标定：称取约 0.5 g 无水焦磷酸钠（A.4.2.3），精确至 0.000 2 g，置于 250 mL 烧杯中，加 90 mL 水
溶解，在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液 pH 为 3.8。加入 50 mL 硫酸锌溶液，搅拌 5 min，在搅拌下用氢
氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的 pH 接近 3.6 停止滴定，搅拌 2 min 使溶液达到平衡，继续滴定至 pH
为 3.8，此时每加一滴后要搅拌 30 s。
每毫升 0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量（ρ）以克每毫升（g/mL）表示
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 电位滴定仪或pH计：分度值为0.01 mV或0.02。
A.4.3.2 电磁搅拌器。
A.4.4 分析步骤
称取约 5 g 试样，精确至 0.000 2 g，将试样溶于水，转移至 500 mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。
用移液管移取 50 mL 试验溶液置于 250 mL 烧杯中，加 40 mL 水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至
溶液 pH 为 3.8，然后按 A.4.2.4 中所述步骤，从“加入 50 mL 硫酸锌溶液”开始进行标定。
A.4.5 结果计算
无水焦磷酸钠含量以焦磷酸钠（Na4P2O7）的质量分数 w1 计，数值以%表示
A.5 正磷酸盐试验
A.5.1 试剂和材料
硝酸银溶液：17 g/L。
A.5.2 分析步骤
称取 1.0 g 研成粉末的试样，加 2 滴～3 滴硝酸银溶液，不得产生明显的黄色。
A.6 pH的测定
A.6.1 试剂和材料
无二氧化碳的水。
A.6.2 仪器和设备
pH 计：分度值为 0.02。
A.6.3 分析步骤
将参比电极和测量电极与 pH 计连接好，预热、调零、定位。称取 1.00 g±0.01 g 试样，置于 100 mL
烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，全部移入 100 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。倒入 100 mL 干燥的
烧杯中，用 pH 计测定试验溶液的 pH。
A.7 砷的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 砷标准溶液：1 mL溶液含砷（As）0.001 mg；
移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的砷标准溶液，置于 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。该溶液现用现配。
A.7.1.2 其他试剂同GB/T 5009.76-2003第9章。
A.7.2 仪器和设备
同 GB/T 5009.76-2003 第 10 章。
A.7.3 分析步骤
称取 1.00 g±0.01 g 试样，置于测砷瓶中，加 6 mL 盐酸溶解，以下操作按 GB/T 5009.76-2003 中第
11 章的规定从“加水至 30 mL”起进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。
限量标准溶液的配制：移取 3.00 mL 砷标准溶液，与试样同时同样处理。
A.8 氟化物的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 盐酸溶液：1+11。
A.8.1.2 乙酸钠溶液：3 mol/L；
称取 204 g 乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于 300 mL 水中，加 1 mol/L 乙酸溶液调节 pH 至 7.0，
加水稀释至 500 mL。
A.8.1.3 柠檬酸钠溶液：0.75 mol/L；
称取 110 g 柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O），溶于 300 mL 水中，加 14 mL 高氯酸，再加水稀释至 500mL。
A.8.1.4 总离子强度缓冲剂：
乙酸钠溶液（3 mol/L）和柠檬酸钠溶液（0.75 mol/L）等量混合，临用时现配制。
A.8.1.5 氟化物标准溶液：1 mL溶液含氟（F）0.010 mg。
移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的氟化物标准溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A.8.2 仪器和设备
同 GB/T 5009.18-2003 第 12 章。
A.8.3 分析步骤
A.8.3.1 称取约1 g试样，精确至0.0002 g，置于50 mL烧杯中，加少量水，再加10 mL盐酸溶液，煮沸1
min，快速冷却后，将其转移至50 mL容量瓶中，加25 mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。
A.8.3.2 分别移取1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL氟化物标准溶液，置于50 mL容量瓶中，加10
mL盐酸溶液和25 mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。
A.8.3.3 将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端、正端联接。电极插入盛有水的塑料烧杯中，杯中放
有磁性搅拌子，在电磁搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2次～3次水后，直至达到电极说明
书中规定的电位值后，即可进行试样溶液和标准溶液的电位测定。
A.8.3.4 由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位为纵坐标，氟的质量（mg）
为横坐标，在半对数坐标上绘制工作曲线。
同法测定试验溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中氟离子的浓度（mg/mL）。
A.8.4 结果计算
氟化物含量以氟（F）的质量分数 w3计，数值以 mg/kg 表示
A.9 重金属的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 盐酸溶液：1+1。
A.9.1.2 乙酸盐缓冲溶液：pH≈3.5；
称取 25.0 g 乙酸铵，加 25 mL 溶解，加 45 mL 盐酸溶液，
再用稀盐酸或稀氨水调节 pH 至 3.5，用水稀释至 100 mL。
A.9.1.3 饱和硫化氢水（即用即配）。
A.9.1.4 铅标准溶液：1 mL溶液含铅（Pb）0.010 mg；
移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液，置于 100 mL 容量瓶中，
用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。
A.9.1.5 酚酞指示液：10 g/L。
A.9.2 仪器和设备
比色管：50 mL。
A.9.3 分析步骤
A.9.3.1 试验溶液的制备
称取 1.00 g±0.01 g 试样，置于 50 mL 比色管中，加 20 mL 水溶解。加 1 滴酚酞指示液，用盐酸溶
液中和至溶液为无色，加 5 mL 乙酸盐缓冲溶液、10 mL 饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗
处放置 10 min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。
A.9.3.2 标准比色溶液的制备
移取 1.00 mL 的铅标准溶液，置于 50 mL 比色管中，加 20 mL 水，然后按 A.9.3.1 中所述步骤，从
“加 5 mL 乙酸盐缓冲溶液”开始与试验溶液同时同样处理。
A.10 铅的测定
A.10.1 试剂和材料
A.10.1.1 4-甲基-2-戊酮（MIBK）。
A.10.1.2 氨水溶液：1+1。
A.10.1.3 硫酸铵溶液：300 g/L；
称取 30 g 硫酸铵，用水溶解并加水至 100 mL。
A.10.1.4 柠檬酸铵溶液：250 g/L；
称取 25 g 柠檬酸铵，用水溶解并加水至 100 mL。
A.10.1.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液：50 g/L；
称取 5 g 二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至 100 mL。
A.10.1.6 铅标准溶液：1 mL溶液含铅（Pb）0.010 mg；
移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的铅标准溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A.10.1.7 溴百里酚蓝指示液：1 g/L。
A.10.1.8 二级水：符合GB/T 6682-2008的规定。
A.10.2 仪器和设备
原子吸收分光光度计：附铅空心阴极灯。
A.10.3 分析步骤
A.10.3.1 试验溶液的制备
称取约 5 g 试样，精确至 0.01 g，置于 150 mL 烧杯中，加 20 mL 水溶解后转移至 125 mL 分液漏斗
中，补加水至 60 mL，加 2 mL 柠檬酸铵溶液，3 滴～5 滴溴百里酚蓝指示液，用氨水溶液调 pH 至溶液
由黄色变蓝色，加 10 mL 硫酸铵溶液，10 mL 二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液，摇匀。放置 5 min
左右，加入 10.0 mL 4-甲基-2-戊酮（MIBK），剧烈振摇提取 1 min，静置分层后，弃去水层，将 MIBK
层放入 10 mL 带塞刻度管中，备用。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
A.10.3.2 标准溶液的制备
分别移取铅标准溶液 0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL，置于 125 mL......
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