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标准编号 | GB 25573-2010 (GB25573-2010) | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 过氧化钙 | 英文名称 | The national food safety standards of food additives calcium peroxide | 行业 | 国家标准 | 中标分类 | X42 | 国际标准分类 | 67.220.20 | 字数估计 | 10,169 | 发布日期 | 2010-12-21 | 实施日期 | 2011-02-21 | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | 范围 | 本标准适用于以氯化钙、过氧化氢、氮水为原料或以氢载化钙、过权化氢为原料生产的食品添加剂过氧化钙。 |
GB 25573-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 过氧化钙
GB 25573-2010 英文名称: The national food safety standards of food additives calcium peroxide
食品安全国家标准
食品添加剂 过氧化钙
1 范围
本标准适用于以氯化钙、过氧化氢、氨水为原料或以氢氧化钙、过氧化氢为原料生产的食品添加剂过氧化钙。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本
适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 分子式和相对分子质量
3.1 分子式
3.2 相对分子质量
72.08 (按 2007 年国际相对原子质量)
4 技术要求
4.1 感官要求:应符合表 1 的规定。
4.2 理化指标:应符合表 2 的规定。
附 录 A
(规范性附录)
检验方法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即
用水冲洗,严重者应立即治疗。使用剧毒品时,应严格按照有关规定管理;使用时应避免吸入或与皮肤
接触,必要时应在通风橱中进行。暴露部位有伤口的人员不能接触。
A.2 一般规定
本标准的检验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008
中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均
按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸溶液:1+2。
A.3.1.2 氨水溶液:1+3。
A.3.1.3 乙酸铵溶液:35 g/L。
A.3.1.4 酚酞指示液:10 g/L。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 取试样少许,加盐酸溶液溶解后,加入2滴~3滴酚酞指示液,用氨水溶液调至中性,加入乙酸
铵溶液即产生白色沉淀,此沉淀能溶解于盐酸溶液,而不溶于冰乙酸。
A.3.2.2 用盐酸溶液将钙盐润湿,产生一种暂时的微红色至暗红色。
A.4 活性氧的测定
A.4.1 方法提要
在酸性条件下,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应,根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,确定活性氧含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 磷酸溶液:1+3。
A.4.2.2 硫酸溶液:1+3。
A.4.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)= 0.1 mol/L。
A.4.3 分析步骤
称取约 0.2 g 试样,精确至 0.000 2 g,置于盛有 25mL 磷酸溶液的锥形瓶中,待试样溶解后加入约
25 mL 硫酸溶液,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在 30 s 内不消失即为终点。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
A.4.4 结果计算
A.5 水分的测定
A.5.1 仪器和设备
A.5.1.1 称量瓶:Φ25 mm×40 mm。
A.5.1.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在 118℃±2℃。
A.5.2 分析步骤
用已于 118℃±2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶,称取约 1 g 试样,精确至 0.000 2 g,置于 118℃
±2℃电热恒温干燥箱中放置 2 h,将称量瓶置于干燥器中冷却至室温后称量。并测定干燥后的活性氧含
量。(分析方法及结果计算按 A.4 规定测定,干燥后的活性氧含量以 w2计。)
A.5.3 结果计算
A.6 pH的测定
A.6.1 试剂和材料
无二氧化碳的水。
A.6.2 仪器和设备
pH 计:分度值为 0.02。
A.6.3 分析步骤
称取 1.00 g±0.01 g 试样,置于 150 mL 烧杯中,加入约 25℃的 100 mL 无二氧化碳的水,待试样溶
解后,按 GB/T 9724-2007 的规定进行测定。
A.7 重金属的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 硝酸溶液:1+1。
A.7.1.2 氨水溶液:1+1。
A.7.1.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈3。
A.7.1.4 硫化钠溶液:此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶。配制后三个月内有效。
配制方法一:称取硫化钠 5g,在 10mL 水及 30mL 丙三醇的混合溶液中溶解。
配制方法二:称取氢氧化钠 5g,在 30mL 水和 90mL 丙三醇的混合溶液中溶解。将一半体积的溶液
边冷却边通入硫化氢气体使之饱和,然后将剩下的一半加入混合。
A.7.1.5 铅标准溶液:1 mL 溶液含铅(Pb)0.010 mg。
移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的铅标准溶液,置于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。该溶液现用现配。
A.7.2 分析步骤
称取 1.00 g±0.01 g 试样,置于 100 mL 烧杯中。加入 10 mL 水、8 mL 硝酸溶液,待试样完全溶解,
盖上表面皿,在电炉上加热至试样近干。冷却后,加少量水使残渣溶解,过滤试验溶液至 50 mL 比色管
中,用氨水溶液调节 pH 为 3~4(用 pH 试纸检验)。加入 5 mL 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,滴加 2 滴硫化
钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。暗处放置 5 min 后,在白色背景下观察,其颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液移取 1.00 mL 铅标准溶液,置于 50 mL 比色管中,从“加入 5 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶
液,”开始与试验溶液同时同样处理。
A.8 铅的测定
A.8.1 双硫腙比色法(仲裁法)
A.8.1.1 试剂和材料
A.8.1.1.1 硝酸溶液:1+1。
A.8.1.1.2 其他试剂同 GB/T 5009.75─2003 的第 3 章。
A.8.1.2 仪器和设备
同 GB/T 5009.75─2003 的第 4 章。
A.8.1.3 分析步骤
称取 2.50 g±0.01 g 试样,置于 100mL 烧杯中,加入 20 mL 水和 8 mL 硝酸溶液,加热至沸,微沸
5 min 使试样完全分解(不再有气泡产生)冷却后,置于分液漏斗中。
用移液管移取 1.00 mL 铅标准溶液,置于分液漏斗中,作为标准比对溶液,以下按 GB/T
5009.75─2003 第 6 章规定进行测定。
A.8.2 原子吸收分光光度法
A.8.2.1 方法提要
样品经溶解,其中铅经与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合、萃取等处理后,导入原子吸收
分光光度计中,测量其原子化后在 283.3 nm 处的吸光度,与铅标准限量比较。
A.8.2.2 试剂和材料
A.8.2.2.1 盐酸。
A.8.2.2.2 三氯甲烷。
A.8.2.2.3 硝酸。
A.8.2.2.4 氢氧化钠溶液:250 g/L。
A.8.2.2.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液:2%。
称取 2 g 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶于 100 mL 水中。如有不溶物,使用前过滤。
A.8.2.2.6 铅标准溶液:1 mL 溶液含铅(Pb)0.010 mg。
移取1.00 mL按HG/T 3696.2要求配制的铅标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
A.8.2.2.7 精密 pH 试纸:pH0.5~5.0。
A.8.2.2.8 二级水:符合 GB/T 6682-2008。
A.8.2.3 仪器和设备
A.8.2.3.1 分液漏斗:250 mL。
A.8.2.3.2 原子吸收分光光度计。
A.8.2.4 测定步骤
A.8.2.4.1 铅标准测定溶液的制备及测定
准确移取 4 .00mL 铅标准溶液,加到 150 mL 烧杯中,加 30 mL 水、10 mL 盐酸,盖上表面皿加热
至沸,并沸腾 5 min。冷却,用氢氧化钠溶液调节溶液的 pH 为 1.0~1.5(用精密 pH 试纸检验)。将溶液
移入分液漏斗中,用水稀释至约 200 mL。加入 2 mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液,摇匀。
用三氯甲烷萃取两次,每次加入 20 mL,将萃取液(即有机相)收集于 50 mL 烧杯中,在通风橱中用水
浴加热蒸发至干。在残余物中加入 3 mL 硝酸,加热近干。加入 0.5 mL 硝酸和 10 mL 水,加热至剩余液
体体积为 3 mL~5 mL,移入 10 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰,于 283.3 nm 波长
处,用水调零,测定溶液的吸光度。
A.8.2.4.2 试样测定溶液的制备及测定
称取 10.0 g±0.1 g 试样置于 150 mL 烧杯中,加入 30 mL 水,加入 10 mL 盐酸,盖上表面皿加热使
试样溶解,并沸腾 5 min。然后按 A.8.2.4.1 从“冷却,用氢氧化钠溶液调节溶液的 pH 为 1.0~1.5”至“测
定溶液的吸光度”进行操作,测定相应吸光值。
A.8.2.5 结果判定
试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。
A.9 砷的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 硝酸溶液:1+1。
A.9.1.2 砷标准溶液:1 mL 溶液含有砷(As)0.001mg。
移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的砷标准溶液,置于 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。该溶液现用现配。
A.9.1.3 其他试剂同 GB/T 5009.76-2003 的第 9 章。
A.9.2 仪器和设备
同 GB/T 5009.76-2003 的第 10 章。
A.9.3 分析步骤
称取 1.00 g±0.01 g 试样,置于 100 mL 烧杯中,加入 20 mL 水和 8 mL 硝酸溶液,加热至沸,微沸
5 min 使试样完全分解(不再有气泡产生)冷却后,全部转移至定砷瓶中。
限量标准溶液得配制:用移液管移取 3.00 mL 砷标准溶液,置于定砷瓶中,以下按 GB/T 5009.76-
2003 中第 11 章的规定进行测定。
A.10 氟化物的测定
A.10.1 试剂和材料
A.10.1.1 盐酸溶液:1+4。
A.10.1.2 总离子强度缓冲液:将乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合,该溶液现用现配。
A.10.1.3 乙酸钠溶液:c(CH3COONa·3H2O)=3 mol/L。
称取 204 g 乙酸钠溶于约 300 mL 水中,冷却,以 1 mol/L 乙酸调节 pH≈7.0,全部转移至 500 mL
容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
A.10.1.4 柠檬酸钠溶液:c(Na3C6H5O7·2H2O)=0.75 mol/L。
称取 110 g 柠檬酸钠,溶于约 300 mL 水中,加高氯酸 14 mL,全部转移至 500 mL 容量瓶,用水稀
释至刻度,摇匀。
A.10.1.5 氟化物标准溶液:1 mL 溶液含氟(F)0.010 mg。
移取 1.00 mL 按 HG/T 3696.2 要求配制的氟化物标准溶液,置于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,该溶液现用现配。
A.10.2 仪器和设备
A.10.2.1 氟电极。
A.10.2.2 甘汞电极。
A.10.2.3 电位计。
A.10.2.4 磁力搅拌器。
A.10.3 分析步骤
A.10.3.1 氟标准工作溶液的配制
移取氟化物标准溶液 1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 分别置于五个 50 mL 容量瓶
中,各加入 4 mL 盐酸溶液,加 ......
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