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[PDF] GB 25588-2010 - 英文版

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GB 25588-2010 英文版 329 GB 25588-2010 [PDF]天数 >=3 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钾 有效
基本信息
标准编号 GB 25588-2010 (GB25588-2010)
中文名称 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钾
英文名称 National food safety standards of food additive potassium carbonate
行业 国家标准
中标分类 X42
国际标准分类 67.220.20
字数估计 14,183
发布日期 2010-12-21
实施日期 2011-02-21
标准依据 卫生部公告2010年第19号
发布机构 中华人民共和国卫生部
范围 本标准适用于电解法和离子交换法制得的食品添加剂碳酸钾。

GB 25588-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钾 GB 25588-2010 英文名称: National food safety standards of food additive potassium carbonate 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钾 1 范围 本标准适用于电解法和离子交换法制得的食品添加剂碳酸钾。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版 本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 3 分子式和相对分子量 3.1 分子式 3.2 相对分子质量 138.20(按 2007 年国际相对原子质量) 4 技术要求 4.1 感官要求:应符合表 1 的规定。 附 录 A (规范性附录) 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即就医。使用易燃品时,严禁使用明火加热。 A.2 一般规定 本标准的检验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时, 均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 盐酸。 A.3.1.2 无水乙醇。 A.3.1.3 氢氧化钙饱和溶液: 称取 3 g 氢氧化钙放入 1000 mL 水中,经剧烈搅拌或振摇后,放置澄清,取澄清液备用。 A.3.1.4 硫酸镁溶液:120 g/L。 A.3.1.5 四苯硼钠乙醇溶液:34 g/L。 A.3.1.6 红色石蕊试纸。 A.3.2 分析步骤 A.3.2.1 碳酸盐的鉴别 A.3.2.1.1 取50 mL 0.1 g/mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中,滴加盐酸,即放出气体。将此气体 导入氢氧化钙饱和溶液中,发生白色浑浊。 A.3.2.1.2 取适量0.1 g/mL试验溶液,滴加硫酸镁溶液,即发生白色沉淀。 A.3.2.2 钾离子的鉴别 A.3.2.2.1 取适量0.1 g/mL试验溶液,加入四苯硼钠溶液,即有大量白色沉淀生成。 A.3.2.2.2 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸取少许试验溶液,在无色火焰上燃 烧,通过钴玻璃观察火焰呈紫色。 A.4 碳酸钾的测定 A.4.1 四苯硼钾重量法(仲裁法) A.4.1.1 方法提要 在弱酸性介质中,碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、 硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。 A.4.1.2 试剂和材料 A.4.1.2.1 无水乙醇。 A.4.1.2.2 冰乙酸溶液:1+9。 A.4.1.2.3 四苯硼钠乙醇溶液:34 g/L。 A.4.1.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液。 A.4.1.2.5 甲基红指示液:1 g/L。 A.4.1.3 仪器和设备 A.4.1.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。 A.4.1.3.2 电热恒温干燥箱:能控制温度120℃~125℃。 A.4.1.4 分析步骤 称取 0.8 g~0.85 g 于 270℃~300℃灼烧至质量恒定的试样,精确至 0.0002 g,溶于水,移入 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液浑浊,则需干过滤,弃去初始 10 mL~15 mL 滤液。 用移液管移取 25 mL 试验溶液置于 100 mL 烧杯中,加 35 mL 水,1 滴甲基红指示液,用冰乙酸溶液 调至红色,于水浴上加热至 40℃。在搅拌下逐滴加入 8.5 mL 四苯硼钠乙醇溶液,放置 10 min 取下, 冷至室温。用已于 120℃~125℃下烘至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移 沉淀,并每次用 15 mL 四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀 3 次至 4 次,抽干。取下玻璃砂坩埚,用 2 mL 无水乙醇沿玻璃砂坩埚壁洗一次,抽干。置于电热恒温干燥箱中,于 120℃~125℃下干燥至质量恒定。 A.4.1.5 结果计算 A.4.2 酸碱滴定法 A.4.2.1 方法提要 碳酸钾在水溶液中呈碱性,用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量, 并扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的量,确定碳酸钾的含量。 A.4.2.2 试剂和材料 A.4.2.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)= 0.5 mol/L。 A.4.2.2.2 溴甲酚绿-甲基红混合指示液。 A.4.2.3 仪器和设备 高温炉:能控制温度在 270℃~300℃。 A.4.2.4 分析步骤 称取约 1 g 于 270℃~300℃灼烧至质量恒定的试样,精确至 0.0002 g。置于 250 mL 锥形瓶中, 加 50 mL 水溶解。加入 5 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为 暗红色。将溶液煮沸 2 min,冷却后,继续滴定至暗红色。 同时作空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。 A.4.2.5 结果计算 A.5 钠的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 碳酸钾(光谱纯)溶液:20 g/L。 A.5.1.2 钠标准溶液:1 mL溶液含钠(Na)0.1 mg。 用移液管移取 10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的钠标准溶液,置于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 A.5.2 仪器和设备 火焰分光光度计。 A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 工作曲线的绘制 在一系列 250 mL 的容量瓶中,各加入 10 mL 碳酸钾溶液。再分别加入 0.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、 10.00 mL 的钠标准溶液。用水稀释至刻度,摇匀。使用火焰分光光度计,在波长 589 nm 处,以水调 零,测量发射强度。以钠含量为横坐标,以扣除试剂空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。 A.5.3.2 测定 称取约 0.2 g 试样,精确至 0.0002 g,置于烧杯中。加少量水溶解,转入 250 mL 容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀。使用火焰分光光度计,在波长 589 nm 处,以水调零,测量试验溶液的发射强度。 A.5.4 结果计算 A.6 钙、镁总量的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 盐酸溶液:1+1。 A.6.1.2 氨水溶液:2+3。 A.6.1.3 氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH≈10。 A.6.1.4 镁标准溶液:1 mL溶液含镁(Mg)1 mg。 A.6.1.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.05 mol/L。 A.6.1.6 铬黑T指示剂。 A.6.2 仪器和设备 微量滴定管:分度值为 0.02 mL。 A.6.3 分析步骤 称取约 5 g 试样,精确至 0.01 g,置于 250mL 锥形瓶中,加 90 mL 水溶解,加盐酸溶液中和至 pH≈4(以 pH 试纸检查),加热煮沸 5 min,冷却。用移液管加入 5.00 mL 镁标准溶液,用氨水调节 pH≈8(以 pH 试纸检验),加入 5 mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲,加 0.1 g 铬黑 T 指示剂,摇匀。用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。 同时作空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。 A.6.4 结果计算 A.7 氯化物的测定 A.7.1 电位滴定法(仲裁法) A.7.1.1 试剂和材料 同 GB/T 3050-2000 的第 4 章。 A.7.1.2 仪器和设备 同 GB/T 3050-2000 的第 5 章。 A.7.1.3 分析步骤 称取 1.9 g~2.1 g 试样,精确至 0.01 g,置于 50 mL 烧杯中,加少量水润湿。滴加 4 mL 硝酸溶 液使试料溶解,加 1 滴溴酚蓝指示剂,继续滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色,再加 15 mL 95%乙醇, 以下用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)≈0.005mol/L]按 GB/T 3050-2000 的 4.6 所述,从“放入电 磁搅拌子”开始操作。 同时做空白试验。 空白试验溶液是在 50 mL 烧杯中,加入 4 mL 硝酸溶液,用氢氧化钠溶液调节 pH 值至中性(用 pH 试纸检验),按上述测定的“加 1 滴溴酚蓝指示剂”开始,与试验溶液同时同样进行。 A.7.1.4 结果计算 A.7.2 比浊法 A.7.2.1 试剂和材料 A.7.2.1.1 硝酸溶液:1+l。 A.7.2.1.2 稳定剂: 量取 200 mL 丙三醇、200 mL 无水乙醇,加入 100 mL 水,充分混匀。 A.7.2.1.3 氯化钾标准溶液:1 mL该溶液含有氯化钾(KCl)0.10 mg; 准确称取 0.1000 g 于 500℃~600℃灼烧至质量恒定的氯化钾,溶解于水,转移至 1000 mL 容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 A.7.2.1.4 硝酸银溶液:17 g/L。 A.7.2.2 分析步骤 称取约 10 g 试样,精确至 0.01 g,溶于水,转移至 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。 用移液管移取 l0 mL 试验溶液,置于 100 mL 烧杯中,加 10 mL 水。逐滴加入 2 mL 硝酸溶液, 加热煮沸冷却后,移入 50 mL 比色管中,加 1 mL 硝酸溶液,10 mL 稳定剂,1 mL 硝酸银溶液,用水 稀释至刻度,摇匀。放置 10 min,与标准比浊溶液比较。 标准比浊溶液是于 50 mL 比色管中,加入 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 氯化钾标准溶液,加 20 mL 水,以下操作自“加 1 mL 硝酸溶液”开始,与试验溶液同时同样处理。 A.7.2.3 结果计算 A.8 硫化合物的测定 A.8.1 试剂和材料 A.8.1.1 30%过氧化氢。 A.8.1.2 95%乙醇。 A.8.1.3 盐酸溶液:1+11。 A.8.1.4 氯化钡溶液:100 g/L。 A.8.1.5 硫酸钾标准溶液:1 mL溶液含硫酸钾(K2SO4)0.10 mg; 准确称取 0.1000 g 经 105℃~110℃干燥至质量恒定的无水硫酸钾(K2SO4),溶于水,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 A.8.2 分析步骤 称取约 10 g 试样,精确至 0.01 g,溶于水,转移至 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取 10.00 mL 试验溶液,置于 50 mL 烧杯中,加 2 滴 30%过氧化氢,用 15 mL 盐酸溶液中 和,加热煮沸 2 min。冷却后,转移至 50 mL 比色管中,加 2 mL 盐酸溶液,用水稀释至 40 mL,再加 5 mL95%乙醇、3 mL 氯化钡溶液,摇匀,在 30℃~35℃水浴中保持 10 min,用水稀释至刻度,摇匀, 与标准比浊溶液进行比较。 标准比浊溶液是于 4 支 50 mL 比色管中,分别加入 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL 硫酸钾 标准溶液。各加 10 mL 水,2 滴 30%过氧化氢,自“加 2 mL 盐酸溶液”开始与试验溶液同时同样操作。 A.8.3 结果计算 A.9 铁的测定 A.9.1 试剂和材料 A.9.1.1 盐酸。 A.9.1.2 氨水溶液:1+1。 其他同 GB/T 3049-2006 的第 4 章。 A.9.2 仪器和设备 分光光度计:配有 4 cm 的吸收池。 A.9.3 分析步骤 A.9.3.1 工作曲线的绘制 按 GB/T 3049-2006 中 6.3 规定,选用厚度为 4 cm 比色皿及相应的铁标准溶液,绘制工作曲线。 A.9.3.2 试验溶液的制备 称取约 2 g 试样,精确至 0.01g,置于 100 mL 烧杯中,加入 30 mL 水溶解,加入 4 mL 盐酸,加热煮沸 3 min,冷却。 A.9.3.3 空白试验溶液的制备 在 100 mL 烧杯中,加入 30 mL 水、4 mL 盐酸,用氨水溶液调节 pH 值至中性(用 pH 试纸检验)加热煮沸 3 min,冷却。 A.9.3.4 测定 将试验溶液和空白试验溶液,按 GB/T 3049-2006 的 6.4,从“加水至 60 mL”开始进行操 作。测定时选用与工作曲线相同......

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相关标准: GB 25576 | GB 25581 | GB 25576 | GB 25577 |