路径: 主页 > GB > 第111页 > GB 26754-2011 | 标准编号 | GB 26754-2011 (GB26754-2011) | | 中文名称 | 工业叠氮化钠 | | 英文名称 | [GB/T 26754-2011] Sodium azide for industrial use | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 18,127 | | 发布日期 | 2011-07-20 | | 实施日期 | 2012-05-01 | | 引用标准 | GB 190-2009; GB/T 191-2008; GB/T 3049-2006; GB/T 6678; GB/T 6679; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; GB 12268-2005; GB 12463-2009; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3; TG/HY 206-2009 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第10号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业叠氮化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于主要作为汽车安全气囊气体发生剂、起爆药、照相药剂、合成树脂发泡剂、生产农药和医药中间体原料等的工业叠氮化钠。 | GB 26754-2011: 工业叠氮化钠
GB 26754-2011 英文名称: [GB/T 26754-2011] Sodium azide for industrial use
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
2011-07-20发布
2012-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准的7.1、7.2、7.3、7.5、7.6和第8章为强制性的,其余为推荐性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准与美国军用标准 MIL-S-20552B:1983(1995)《工业叠氮化钠》(英文版)的技术性差异和结构
性差异参见附录A和附录B。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。
本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、安徽省郎溪县联科实业有限公司、天津出入境检验
检疫局、巩义市质量技术监督检验测试中心。
本标准主要起草人:夏俊玲、贾玉梁、刘绍从、刘幽若、王晓峰。
工 业 叠 氮 化 钠
1 范围
本标准规定了工业叠氮化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于主要作为汽车安全气囊气体发生剂、起爆药、照相药剂、合成树脂发泡剂、生产农药和
医药中间体原料等的工业叠氮化钠。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268-2005 危险货物品名表
GB 12463-2009 危险货物运输包装通用技术条件
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
TG/HY206-2009 铁路危险货物品名表
4 要求
4.1 外观:本品为白色结晶或掺有微带浅黄色粉末的混合物,不应有目视可见杂质。
4.2 工业叠氮化钠的技术指标应符合表1要求。
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎 如溅到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者应立即就医。
本标准所有指标项目的测定均应在通风橱中进行。试验剩余的叠氮化钠或其溶液应及时进行处
理,处理方法参见附录C。
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三
级水或质量相当的水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
5.3 外观检验
在自然光下,用目视法判定外观。
5.4 叠氮化钠含量的测定
5.4.1 硫酸亚铁铵氧化还原滴定法(仲裁法)
5.4.1.1 方法提要
叠氮化钠与硝酸铈铵反应,将四价铈还原为三价铈;用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸铈
铵溶液,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量返算出叠氮化钠的含量。
5.4.1.2 试剂
5.4.1.2.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[(NH4)2Fe(SO4)2]≈0.1mol/L。
5.4.1.2.2 硝酸铈铵标准滴定溶液:c[(NH4)2Ce(NO3)6]≈0.1mol/L。
将170g硝酸铈铵溶于含185mL浓硝酸和125mL水的溶液中,搅匀。加入300mL含有12.5mL
浓硝酸的水溶液,搅拌。在不断搅拌下,将此溶液稀释至2500mL。此溶液应贮存于棕色瓶中。
5.4.1.2.3 邻菲啰啉指示液:5g/L;
将0.5g硫酸亚铁溶于50mL水中,加2滴浓硫酸。称取0.5g邻菲啰啉溶于此溶液中,加水稀释至100mL。
5.4.1.3 分析步骤
称取约2.5g试样,精确至0.0002g,置于400mL烧杯中,用200mL水溶解,转移至250mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL试验溶液置于400mL烧杯中,用滴定管慢慢加入40.0mL硝酸铈铵标准滴定
溶液,反应进行时应在水中冷却。反应完成后,用水调整溶液体积约为150mL,慢慢加入5mL浓硫酸,加
2滴邻菲啰啉指示液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由淡绿色变为黄红色。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外,其他操作与试验溶液同样进行。
5.4.1.4 结果计算
叠氮化钠含量以叠氮化钠(NaN3)的质量分数w1计,按式(1)计算:
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.4.2 碘量法
5.4.2.1 方法提要
在酸性条件下,试样与高锰酸钾溶液反应,再加入碘化钾与过量的高锰酸钾反应,析出的碘用硫代
硫酸钠标准滴定溶液滴定,用淀粉指示剂指示终点。
5.4.2.2 试剂
5.4.2.2.1 硫酸溶液:1+5。
5.4.2.2.2 硫酸锰溶液:151g/L。
5.4.2.2.3 高锰酸钾溶液:3.5g/L。
5.4.2.2.4 碘化钾溶液:300g/L(避光保存)。
5.4.2.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液。
5.4.2.2.6 淀粉指示剂:10g/L。
5.4.2.3 分析步骤
5.4.2.3.1 称取约0.65g试样,精确至0.0002g,于100mL容量瓶中,加入约70mL水,摇动使试样
溶解,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
5.4.2.3.2 向250mL碘量瓶中,分别加入5mL硫酸锰溶液、10mL硫酸溶液、用移液管加入25mL
高锰酸钾溶液,然后用移液管移入20mL试样溶液,轻轻摇动10min,盖上盖子,室温放置5h左右(或
45℃左右放置2.5h~3h),其间需要多加摇动以促进反应。
5.4.2.3.3 待反应完全不再产生气泡后,加入10mL碘化钾溶液,盖上盖子,轻轻摇动,水封,置于暗
处20min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,当碘量瓶中溶液颜色略带黄色时,加入1mL淀粉指示剂,
摇动至颜色变为深灰色,继续滴加,颜色慢慢变浅,用水冲洗瓶口及瓶壁,摇动,小心滴定至最后溶液颜
色变为无色澄清为终点,记下消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。
同时同样处理空白试验溶液,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
5.4.2.4 结果计算
叠氮化钠含量以叠氮化钠(NaN3)的质量分数w1计,按式(2)计算:
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
5.5 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
5.5.1 方法提要
以酚酞为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定叠氮化钠溶液,根据盐酸的消耗量,确定溶液的氢氧化
钠和碳酸钠的合量。在试验溶液中加入过量的氢氧化钠标准滴定溶液和氯化钡溶液,返滴定测得碳酸
钠含量。将合量减去碳酸钠含量得氢氧化钠含量。
5.5.2 试剂
5.5.2.1 氯化钡溶液。
使用前以酚酞(5.5.2.4)为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液调至微红色。
5.5.2.2 盐酸标准滴定溶液。
5.5.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液。
5.5.2.4 酚酞指示液:10g/L。
5.5.3 分析步骤
优等品、一等品称取约10g试样、合格品称取约5g试样,精确至0.01g,置于500mL锥形瓶中,
用约100mL无二氧化碳的水溶解。加2滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液快速滴定至终点。记下
滴定消耗盐酸的毫升数V1。用移液管移入10mL氢氧化钠标准滴定溶液,加入约10mL氯化钡溶液。
放置约5min,再次用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。记下消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数V2。
5.5.4 结果计算
氢氧化钠含量以氢氧化钠(NaOH)的质量分数w2计,按式(3)计算:
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
5.6 水不溶物含量的测定
5.6.1 方法提要
试样溶于水后,经过滤、洗涤、干燥后称量。
5.6.2 试剂
三氯化铁溶液:100g/L。
5.6.3 仪器、设备
5.6.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
5.6.3.2 电热恒温干燥箱:控制温度105℃±2℃。
5.6.4 分析步骤
称量约50g试样,精确至0.01g,置于400mL烧杯中,在室温下加200mL水溶解,用预先于
105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,并于室温下用热水充分洗涤沉淀,直到滤液中加入
三氯化铁溶液不再呈红色为止。将玻璃砂坩埚置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
5.6.5 结果计算
水不溶物含量以质量分数w4计,按式(5)计算:
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.7 氯化物含量的测定
5.7.1 方法提要
在酸性介质中,加入硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液,以目视比浊法与同时同样处理
的标准比浊溶液进行对比。
5.7.2 试剂
5.7.2.1 硝酸溶液:1+4。
5.7.2.2 硝酸银溶液:17g/L。
5.7.2.3 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,摇匀。置于冰箱内保存,有效期一个月。
5.7.3 分析步骤
称取1.00g±0.001g试样,置于400mL烧杯中,加20mL水溶解。缓慢滴加6mL硝酸溶液,溶
液pH值约为1,煮沸约5min,用少量水冲洗杯壁,再煮沸3min~5min,冷却。将其移入50mL比色
管中,加入1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min,与标准比浊溶液进行比对,所呈浊
度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备:移取1.0mL氯化物标准溶液于50mL比色管中,加入约30mL水及2mL
硝酸溶液、1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min与试样进行比对。
标准比浊溶液与试验溶液同时处理。
5.8 硫酸盐含量的测定
5.8.1 方法提要
在酸性介质中,硫酸盐与氯化钡生成硫酸钡沉淀,与标准比浊溶液比对,从而确定硫酸盐的含量。
5.8.2 试剂
5.8.2.1 盐酸溶液:1+1。
5.8.2.2 氯化钡溶液:20g/L。
5.8.2.3 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(SO4)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,摇匀。此溶液现用现配。
5.8.2.4 淀粉指示液:5g/L。
5.8.3 分析步骤
称量0.10g±0.001g试样,置于50mL比色管中,加入25mL水,用盐酸溶液中和至蓝色石蕊试
纸变红,并过量1mL。然后加5mL淀粉指示液及5mL氯化钡溶液,摇匀。20min后与标准比浊溶
液比对,其浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备:在50mL比色管中,加20mL水,用移液管移入1mL硫酸盐标准溶液,加
1mL盐酸溶液,5mL淀粉指示液及5mL氯化钡溶液,摇匀。20min后即可用于比对。
5.9 硝酸盐含量的测定
5.9.1 方法提要
在酸性条件下叠氮化钠被分解。除去N-3 及微量NO-2,在浓硫酸介质中,靛蓝二磺酸
钠被试样中的NO-3氧化而退色,与标准溶液进行限量目视比色。
5.9.2 试剂
5.9.2.1 硫酸。
5.9.2.2 硫酸溶液:1+9。
5.9.2.3 氯化钠溶液:100g/L。
5.9.2.4 靛蓝二磺酸钠溶液。
5.9.2.5 硝酸盐标准溶液:1mL含硝酸盐(NO3)0.05mg。
用移液管移取5mL按HG/T 3696.2配制的硝酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.9.3 分析步骤
5.9.3.1 分析
称取0.10g±0.001g试样,于100mL烧杯中,加20mL水溶解,滴加5mL硫酸溶液,加热煮沸
约5min,用水冲洗杯壁,继续蒸至体积约8mL~10mL,冷却,加入1mL氯化钠溶液,再用移液管加
入1mL靛蓝二磺酸钠,在不断摇动下,快速(10s~15s)加入10mL硫酸(5.9.2.1),放置10min,移入
25mL比色管中,用水稀释至刻度,与标准比色溶液比对,所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。
5.9.3.2 标准比色溶液的制备
用移液管移取1mL硝酸盐标准溶液于100mL烧杯中,加水约10mL,按操作步骤5.9.3.1从“加
入1mL氯化钠溶液”开始,与试样同时同样处理。
注意:试样分解后,应进行煮沸浓缩除尽N-3 及NO-2,以消除干扰,但应防止NO-3被破坏。
5.10 铁含量的测定
5.10.1 方法提要
5.10.2 试剂
5.10.2.1 亚硝酸钠;
5.10.2.2 盐酸;
5.10.2.3 过氧化氢溶液:1+9;
5.10.2.4 其他按GB/T 3049-2006中第4章。
5.10.3 仪器
分光光度计:带有光程为4cm或5cm的比色皿。
5.10.4 分析步骤
5.10.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3规定,选用厚度为4cm或5cm比色皿及相应的铁标准溶液,绘制工作曲线。
5.10.4.2 试验溶液的制备
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于盛有3.0g亚硝酸钠的200mL烧杯中,加50mL水溶解。
过滤并用水洗涤过滤器和残渣。向滤液中小心加入10mL盐酸,当反应完全后,将试验溶液蒸干。用
约10mL盐酸和1mL过氧化氢溶液将残渣溶解,并再次蒸干,用约200mL水溶解残渣,移入250mL
容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
5.10.4.3 空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液的制备方法相同。
5.10.4.4 测定
用移液管分别移取15mL试验溶液和空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,以下按
GB/T 3049-2006中6.3.2,从“用水稀释至约60mL”开始进行操作。
从工作曲线上查出相应的铁的质量。
5.10.5 结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w5计,按式(6)计算:
5.11 水分的测定
5.11.1 方法提要
将试样在105℃±2℃下干燥至恒重,根据试样干燥前后的减量确定水分。
5.11.2 仪器、设备
5.11.2.1 称量瓶:ϕ50mm×30mm;
5.11.2.2 电热恒温干燥箱:控制温度105℃±2℃。
5.11.3 分析步骤
称取约10g试样,精确至0.0002g,置于已在105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶中,置
于电热恒温干燥箱内,于105℃±2℃下干燥。取出后放入干燥器中冷却30min,称量。如此操作,直至质量恒定。
5.11.4 结果计算
水分以质量分数w6计,按式(7)计算:
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5.12 重金属含量的测定
5.12.1 方法提要
在弱酸性(pH为3~4)条件下,试样中的重金属离子与硫作用,生成棕褐色,与同法处理的铅标准溶液比对。
5.12.2 试剂
5.12.2.1 硫化钠溶液:125g/L。
5.12.2.2 乙酸盐缓冲液:pH≈3.5。
5.12.2.3 铅标准溶液Ⅰ:1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。
5.12.2.4 铅标准溶液Ⅱ:1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。
用移液管移取10mL铅标准溶液Ⅰ,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。
5.12.3 仪器
比色管:50mL。
5.12.4 分析步骤
5.12.4.1 试样溶液的配制
称取约5.00g±0.01g试样,置于100mL烧杯中,加30mL水溶解,移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
用移液管移取20mL试验溶液置于50mL比色管中,加入约5mL乙酸盐缓冲液,混匀,备用。
5.12.4.2 标准比色溶液的配制
用移液管移取1mL铅标准溶液Ⅱ于50mL比色管中,加入约5mL乙酸盐缓冲液,用水稀释至
25mL,与同体积试样溶液同时同样处理。
5.12.4.3 测定
向试样溶液和标准比色溶液的比色管中分别加入2滴硫化钠溶液,加水至50mL刻度,摇匀,盖紧
盖子,放置5min。置于白色背景下,从侧上方观察,试验溶液的颜色不得深于标准比色溶液。
6 检验规则
6.1 本标准规定了型式检验和出厂检验。
6.1.1 型式检验
要求中规定的所有指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每六个月至少进行一次型式检
验。在下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 更新关键生产工艺;
b) 主要原料有变化;
c) 停产又恢复生产;
d) 与上次型式检验有较大差异。
6.1.2 出厂检验
要求中规定的叠氮化钠、氢氧化钠、碳酸钠、氯化物、硝酸盐、铁、水分为出厂检验项目,应逐批检验。
6.2 用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的叠氮化钠产品为一批,每批产品不超过5t。
6.3 按GB/T 6678中的规定确定采样单元数。每一桶为一包装单元。按GB/T 6679的要求进行采
样,采样时用合适材质的采样器自包装袋的上方斜插至料层的3/4处采样。将采得的样品混匀......
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