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| 标准编号 | GB 29207-2012 (GB29207-2012) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸镁 | | 英文名称 | Food additive magnesium | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 8,885 | | 标准依据 | 卫生部公告2012年第23号; | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以天然碳酸镁(菱镁矿)和硫酸、硫镁钒及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镁。 | GB 29207-2012: 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸镁
GB 29207-2012 英文名称: Food additive magnesium
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 硫酸镁
1 范围
本标准适用于以天然碳酸镁(菱镁矿)和硫酸、硫镁钒及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镁。
2 化学名称、分子式和相对分子质量
2.1 化学名称
无水硫酸镁
一水合硫酸镁
三水合硫酸镁
七水合硫酸镁
硫酸镁干燥品
2.2 分子式
无水硫酸镁:
一水合硫酸镁:
三水合硫酸镁:
七水合硫酸镁:
硫酸镁干燥品:
2.3 相对分子质量
无水硫酸镁:
一水合硫酸镁
三水合硫酸镁:
七水合硫酸镁:
3 技术要求
3.1 感官要求
应符合表1的规定。
3.2 理化指标
应符合表2的规定。
附录A中A.9
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三级
水。试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按
GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 氯化铵溶液:200g/L。
A.3.1.2 碳酸铵溶液:200g/L。
A.3.1.3 磷酸钠溶液:60g/L。
A.3.1.4 氨水溶液:2+3。
A.3.1.5 氯化钡溶液:100g/L。
A.3.1.6 盐酸溶液:1+1。
A.3.1.7 乙酸铅溶液:80g/L。
A.3.1.8 乙酸铵溶液:100g/L。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 镁离子鉴别
取约0.5g试样,溶于10mL水,加5mL氯化铵溶液、5mL碳酸铵溶液,搅拌,不产生沉淀,再加
入5mL磷酸钠溶液,产生白色结晶沉淀,加入10mL氨水溶液白色结晶沉淀不溶解。
A.3.2.2 硫酸根离子鉴别
A.3.2.2.1 取约0.5g试样,溶于10mL水,加入氯化钡溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀不溶于盐酸溶液。
A.3.2.2.2 取约0.5g试样,溶于10mL水,加入乙酸铅溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。
A.3.2.2.3 取约0.5g试样,溶于10mL水,加入盐酸不产生沉淀。
A.4 硫酸镁(MgSO4)含量的测定
A.4.1 方法提要
在试样溶液中加入pH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲,以铬黑T为指示剂,
用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镁含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH≈10。
A.4.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
A.4.2.3 铬黑T指示剂。
A.4.3 分析步骤
称取约1.5g按照A.9灼烧后的试样,精确至0.0002g,置于200mL烧杯中,加入25mL水溶
解,然后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL试样溶液,置于250mL
锥形瓶中,加25mL水,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲,少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标
准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
同时同样做空白试验,空白试样溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量
(标准滴定溶液除外)与试样溶液相同。
A.4.4 结果计算
A.5 铅(Pb)的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 三氯甲烷。
A.5.1.2 盐酸。
A.5.1.3 硝酸。
A.5.1.4 氢氧化钠溶液:250g/L。
A.5.1.5 吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)溶液:20g/L。使用前过滤。
A.5.1.6 铅(Pb)标准溶液:0.005mg/mL。
A.5.1.7 水:符合GB 6682-2008中二级水的规定。
A.5.2 仪器和设备
原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。
A.5.3 分析步骤
A.5.3.1 玻璃仪器的清洗
均以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
A.5.3.2 试样溶液的制备
称取约5g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,加30mL水,加入1mL盐酸。加热煮沸几
分钟,冷却,用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0~1.5。将此溶液转移至250mL
分液漏斗中,用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液,混合。分别用
20mL三氯甲烷萃取两次,收集萃取物于50mL烧杯中,蒸汽浴蒸发至干(此操作必须在通风橱中进
行),于残渣中加入3mL硝酸,继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水,加热直至溶液体积约
3mL~5mL。转移至10mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
A.5.3.3 空白试样溶液的制备
取30mL水置于150mL烧杯中,加入1mL盐酸。以下操作同A.5.3.2中“加热煮沸几分钟,冷
却,用水稀释至100mL转移至10mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀”。
A.5.3.4 标准溶液的制备
移取2.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中,加入1mL盐酸。以下操作同A.5.3.2中“加热煮
沸几分钟,冷却,用水稀释至100mL转移至10mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀”。
A.5.3.5 分析步骤
将试样溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中,于波长283.3nm处,用空气-乙炔火焰,以空白
试样溶液调零,测量吸光度。试样溶液的吸收值不应高于标准溶液吸收值。
A.6 硒(Se)的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 盐酸羟胺。
A.6.1.2 环己烷。
A.6.1.3 盐酸溶液:1+1。
A.6.1.4 氨水溶液:1+1。
A.6.1.5 2,3-二氨基萘溶液:称取0.1g2,3-二氨基萘和0.5g盐酸羟胺,溶解在0.1mol/L的盐酸溶
液中,制成100mL溶液。
A.6.1.6 硒(Se)标准溶液:0.01mg/mL。
A.6.2 仪器和设备
分光光度计,配有光程为1cm的比色皿。
A.6.3 分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加25mL水,5mL盐酸溶液,搅拌,加热
煮沸15min,冷却。用氨水溶液调节pH为2±0.2(用精密pH试纸检查),加入0.2g盐酸羟胺,搅拌
至溶解,立即加入5mL2,3-二氨基萘溶液,混匀。盖上表面皿,在室温下静置100min。然后全部转移
至125mL分液漏斗中,补加水至约60mL。用移液管加10mL环己烷,用力振荡2min,静置分层后,
弃去水层。用1cm的比色管,在波长约380nm 处,以水作参比,测定吸光度。其吸光度不应大于标准。
标准是用移液管移取3mL硒标准溶液,与试样同时同样处理。
A.7 氯化物(以Cl计)的测定
称取1.00g±0.01g试样,置于50mL烧杯中,加10mL水使试样溶解。然后全部转移至50mL
比色管中,加2mL硝酸银溶液(17g/L)和1mL硝酸溶液(1+2),再加水至刻度,摇匀。置于暗处放置
10min,与标准比浊溶液比较,其浊度不应深于标准。
标准比浊溶液是移取3.00mL氯(Cl)标准溶液(0.1mg/mL),置于50mL比色管中。
与试样溶液同时同样处理。
A.8 铁(Fe)的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 铁(Fe)标准溶液:0.01mg/mL。
A.8.1.2 其余同GB/T 3049-2006中第4章。
A.8.2 仪器和设备
分光光度计:配有光程为4cm的比色皿。
A.8.3 分析步骤
A.8.3.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定,使用4cm 比色皿,绘制铁含量为0.01mg~0.1mg工作曲线。
A.8.3.2 测定
称取约10g试样,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,加50mL水、5mL盐酸溶液,加热煮沸4min,
取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取10mL试样溶液,置于100mL容量瓶中,以下按GB/T 3049-2006中6.4从“必要
时,加水至60mL”开始进行操作。
同时做空白试验,空白试样溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试样溶液相同。
根据测得的吸光度,从工作曲线上查出相应的铁的质量(mg)。
A.8.4 结果计算
A.9......
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