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| 标准编号 | GB 29210-2012 (GB29210-2012) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铜 | | 英文名称 | Food additive copper sulphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 10,171 | | 标准依据 | 卫生部公告2012年第23号; | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于氧化铜与硫酸反应制得的食品添加剂硫酸铜。 | GB 29210-2012: 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铜
GB 29210-2012 英文名称: Food additive copper sulphate
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 硫酸铜
1 范围
本标准适用于氧化铜与硫酸反应制得的食品添加剂硫酸铜。
2 化学名称、分子式和相对分子质量
2.1 化学名称
五水合硫酸铜
2.2 分子式
2.3 相对分子质量
249.7(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
应符合表1的规定。
3.2 理化指标
应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸。
A.3.1.2 盐酸溶液:1+4。
A.3.1.3 盐酸溶液:1+1。
A.3.1.4 氨水溶液:2+3。
A.3.1.5 氯化钡溶液:100g/L。
A.3.1.6 乙酸铅溶液:80g/L。
A.3.1.7 乙酸铵溶液:100g/L。
A.3.1.8 亚铁氰化钾溶液:称取1g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],溶解于10mL的水中。该溶液现用现配。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 铜离子的鉴别
A.3.2.1.1 取约1g试样,溶于20mL水,加入少量盐酸酸化试样溶液。将一个光亮的未生锈的金属
铁片放入酸化后的试样溶液中,在铁片表面会形成红色的金属铜薄膜。
A.3.2.1.2 取约1g试样,溶于20mL水,加入过量的氨水溶液,先生成蓝色的沉淀,然后转变为深蓝色的溶液。
A.3.2.1.3 取约1g试样,溶于20mL水,加入亚铁氰化钾溶液,生成红棕色沉淀,沉淀不溶于盐酸溶液(A.3.1.2)。
A.3.2.2 硫酸根离子的鉴别
A.3.2.2.1 取约1g试样,溶于20mL水,加入氯化钡溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀不溶于盐酸溶液(A.3.1.3)。
A.3.2.2.2 取约1g试样,溶于20mL水,加入乙酸铅溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。
A.3.2.2.3 取约1g试样,溶于20mL水,加入盐酸不产生沉淀。
A.4 硫酸铜含量的测定
A.4.1 方法提要
在微酸性条件下,试样中加入过量碘化钾与二价铜定量反应,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出
的碘,以淀粉为指示剂,由颜色的变化来判断终点。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 碘化钾。
A.4.2.2 冰乙酸。
A.4.2.3 硫氰酸铵溶液:100g/L。
A.4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.4.2.5 淀粉指示液:10g/L(使用期为2周)。
A.4.3 分析步骤
称取0.8g~1.0g试样,精确至0.0002g,置于250mL碘量瓶中,加入50mL水溶解,加4mL冰
乙酸和3g碘化钾,摇匀,置于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加
入3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液呈淡蓝色,加入20mL硫氰酸铵溶液,摇匀。继续滴定至溶液蓝
色消失,即为终点。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除
外)与测定试验相同。
A.4.4 结果计算
A.5 硫化氢不沉淀物的测定
A.5.1 方法提要
用硫化氢沉淀试样中的铜等离子,不沉淀的离子留在溶液中,过滤后的滤液经蒸发、
灼烧后测定硫化氢不沉淀物的含量。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 硫化氢。
警告:硫化氢为毒性气体,操作应在通风橱中进行。
A.5.2.2 硫酸溶液:1+100。
A.5.3 仪器和设备
A.5.3.1 瓷蒸发皿(或瓷坩埚):容量为100mL。
A.5.3.2 高温炉:能控制温度为800℃±25℃。
A.5.3.3 硫化氢吸收装置。
硫化氢吸收装置见图A.1,尾气吸收瓶中使用饱和硫酸铜溶液。
A.5.4 分析步骤
称取5.00g±0.01g试样,置于试样溶液吸收瓶中(250mL锥形瓶),加入200mL硫酸溶液,加热
至70℃,按硫化氢吸收装置图连接好试样溶液吸收瓶和尾气吸收瓶,先进行试漏检验,试漏合格后向溶
液中通入硫化氢气体直至铜离子沉淀完全。将沉淀完全的试样溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,摇匀。放置至沉淀下沉,用慢速定性滤纸干过滤,弃去初滤液10mL。用移液管移取200mL
滤液,转移至250mL烧杯中,盖上表面皿,置于垫有石棉网的电炉上小火加热溶液(加热过程应随时调
整电炉温度,防止溶液飞溅)。蒸发至溶液约20mL,转移溶液至已于800℃±25℃下灼烧至质量恒定
的瓷蒸发皿(或瓷坩埚)中,置于水浴上加热至干,再于电炉上用中火加热至硫酸烟雾冒尽,转移至高温
炉中,于800℃±25℃条件下灼烧至质量恒定。冷却后称量。保留残渣A用于铁的测定(A.6.2)。
A.5.5 结果计算
A.6 铁(Fe)的测定
A.6.1 电感耦合等离子体发射光谱法(仲裁法)
A.6.1.1 方法提要
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定试样中的铁元素含量,用钇作内标校正铜基体的干扰。
A.6.1.2 试剂和材料
A.6.1.2.1 硝酸溶液:1+1。
A.6.1.2.2 钇(Y)内标使用液:0.2mg/mL。
准确称取0.127g三氧化二钇(Y2O3),溶于少量盐酸中,用盐酸溶液(1+99)稀释至100mL。该
溶液为钇内标储备液,1mL溶液含钇(Y)1mg。
用移液管移取20mL上述溶液,置于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。该
溶液为钇内标使用液,1mL溶液含钇(Y)0.2mg。
A.6.1.2.3 铁(Fe)标准溶液:0.1mg/mL。
A.6.1.2.4 水:符合GB/T 6682-2008中二级水的规定。
A.6.1.3 仪器和设备
全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。
A.6.1.4 分析步骤
A.6.1.4.1 试样溶液的制备
称取约2g试样,精确至0.0002g,加水溶解后移入100mL容量瓶中,加入2.00mL钇内标使用
液、2mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
A.6.1.4.2 工作曲线溶液的制备
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铁标准溶液,置于四个100mL容量瓶中,分别加入
2.00mL钇内标使用液、2mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
A.6.1.4.3 测定
选择最佳的仪器工作条件,于波长238.204nm处,对试样溶液和工作曲线溶液进行测定,用内标
法校正分析结果,所用内标钇的测定波长为242.219nm。
A.6.1.5 结果计算
A.6.2 硫氰酸盐比色法
A.6.2.1 方法提要
试样中所含的铁被过硫酸铵氧化为三价铁,与硫氰酸铵反应生成血红色络合物,与标准比色溶液比较。
A.6.2.2 试剂和材料
A.6.2.2.1 盐酸。
A.6.2.2.2 硝酸。
A.6.2.2.3 过硫酸铵。
A.6.2.2.4 硫氰酸铵溶液:80g/L。
A.6.2.2.5 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.010mg。用移液管移取10mL按GB/T 602配制的铁
标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.6.2.3 分析步骤
A.6.2.3.1 测定硫化氢不沉淀物的残渣A(A.5.4)中加入2mL盐酸和0.1mL硝酸,加盖表面皿,置
于蒸气浴上消化20min。移开表面皿,继续蒸发至干。加入1mL盐酸溶解残渣,转移至50mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取5mL上述溶液,置于50mL比色管中,用水稀释至约
30mL,加入2mL盐酸,摇匀。加0.04g过硫酸铵,摇至溶解,加入10mL硫氰酸铵溶液,用水稀释至
刻度,摇匀。试样溶液所产生的颜色不应深于标准比色溶液所产生的颜色。
A.6.2.3.2 标准比色溶液是用移液管移取5mL铁标准溶液,置于50mL比色管中,以下按A.6.2.3.1
从“用水稀释至约30mL”开始与试样溶液同时同样操作。
A.7 铅(Pb)的测定
A.7.1 方法提要
试样中加入铁盐,用氨水将试样中的铁离子和铅离子共沉淀而与主体铜盐分离,沉淀经过滤、洗涤、
溶解后用原子吸收分光光法进行测定。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 碳酸铵。
A.7.2.2 硝酸。
A.7.2.3 氨水。
A.7.2.4 盐酸溶液:1+1。
A.7.2.5 盐酸溶液:1+100。
A.7.2.6 硝酸溶液:1+5。
A.7.2.7 铁溶液:8g/L。称取57.8g硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]溶于1000mL硝酸(1+100)中,混匀。
A.7.2.8 洗涤液:称取10g碳酸铵溶于500mL水中,加入20mL氨水,混匀。
A.7.2.9 铅(Pb)标准溶液:0.10mg/mL。
A.7.2.10 水:符合GB/T 6682-2008中二级水的规定。
A.7.3 仪器和设备
原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。
A.7.4 分析步骤
A.7.4.1 仪器的清洗
所用玻璃仪器均以硝酸溶液(A.7.2.6)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
A.7.4.2 工作曲线的绘制
用移液管移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液,置于一组50mL容量瓶中,分别加
入2mL盐酸溶液(A.7.2.4),10.0mL铁溶液,用水稀释至刻度,摇匀。选用空气-乙炔火焰,于波长
283.3nm处,用水调零,使用原子吸收分光光度计测定工作曲线的吸光度。从每个标准溶液的吸光度
中减去空白溶液的吸光度,以铅的浓度为横坐标,对应吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
A.7.4.3 试样溶液的制备
称取约20g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加适量水和3滴硝酸,加热至沸,稍冷,加入
10.0mL铁溶液,用水稀释至约200mL,在搅拌下缓缓加入氨水至溶液呈现深蓝色并过量20mL,加入
10g碳酸铵,盖上表面皿将溶液加热至微沸5min,于70℃~80℃水浴中放置1h,沉淀用中速定性滤
纸过滤,用热洗涤液洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色,再用温水(40℃~50℃)洗涤一次,弃去滤液。用水将
沉淀洗入原烧杯中,滤纸上残留的沉淀用10mL热盐酸溶液(A.7.2.4)溶解,以热盐酸溶液(A.7.2.5)洗
涤至滤纸无色,再洗3遍,洗液并入原烧杯中,水浴加热蒸发至溶液剩2mL~3mL,移入50mL容量瓶
中,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。
A.7.4.4 测定
选用空气-乙炔火焰,于波长283.3nm处,用水调零,使用原子吸收分光光度计测定试样溶液的吸
光度。从工作曲线上查出试样溶液中铅的浓度(mg/L)。
A.7.5 结果计算
A.8 砷(As)的测定
A.8.1 方法提要
用硫脲-抗坏血酸作基体改进剂消除试样中铜的干扰,采用氢化物发生原子荧光法测定砷含量。
A.8.2 试剂和材料
A.8.2.1 盐酸溶液:5+95。
A.8.2.2 氢氧化钠溶液:5g/L。
A.8.2.3 硼氢化钾溶液:20g/L。称取约20g硼氢化钾,溶于1000mL5g/L的氢氧化钠溶液中。
A.8.2.4 硫脲-抗坏血酸混合液:称取10g硫脲,加约80mL水搅拌至溶解,加入10g抗坏血酸,溶解
后用水稀释至100mL。
A.8.2.5 砷标准溶液Ⅰ:1mL溶液含砷(As)0.010mg。用移液管移取10mL按GB/T 602配制的
砷标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
A.8.2.6 砷标准溶液Ⅱ:1mL溶液含砷(As)0.5μg。用移液管移取5mL砷标准溶液Ⅰ,置于100mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
A.8.3 仪器和设备
双道原子荧光光度计:配有砷空心阴极灯。
A.8.4 分析步骤
A.8.4.1 工作曲线的绘制
用移液管移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、......
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