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| 标准编号 | GB 29223-2012 (GB29223-2012) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 脱氢乙酸 | | 英文名称 | National food safety standards -- Food additives -- Dehydrogenation acid | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 7,715 | | 标准依据 | 卫生部公告2012年第23号; | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于双乙烯酮聚合反应制得的食品添加剂脱氢乙酸。 |
GB 29223-2012
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 脱氢乙酸
2012-12-25发布
2013-01-25实施
中华人民共和国卫生部 发 布
食品安全国家标准
食品添加剂 脱氢乙酸
1 范围
本标准适用于双乙烯酮聚合反应制得的食品添加剂脱氢乙酸。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
3-乙酰基-6-甲基-脱(2),4-脱(3)氢二酮
2.2 分子式
C8H8O4
2.3 结构式
2.4 相对分子质量
168.15(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
应符合表1的规定。
表1 感官要求
项目 要 求 检验方法
色泽 白色至浅黄色
状态 粉末
取适量试样,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察色泽和
状态
3.2 理化指标
应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
脱氢乙酸(C8H8O4)含量(以干基计),w/% 98.0~100.5 附录A中A.4
熔点/℃ 109.0~111.0 附录A中A.5
干燥减量,w/% ≤ 1.0 附录A中A.6
灼烧残渣,w/% ≤ 0.1 附录A中A.7
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 0.5 附录A中A.8
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验
方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、
GB/T 602和GB/T 603之规定制备;所用溶液在未注明溶剂时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和溶液
A.3.1.1 乙醇。
A.3.1.2 氢氧化钠溶液:250g/L。
A.3.1.3 水杨酸乙醇溶液:200g/L。
A.3.1.4 酒石酸钾钠溶液:140g/L。
A.3.1.5 乙酸铜溶液:取乙酸铜13.3g,加300g/L乙酸溶液5mL,加水195mL,摇匀。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 乙酰基试验:取0.5g试样,加入氢氧化钠溶液2mL,水杨酸乙醇溶液3滴,在水浴上加热后
呈红色反应。
A.3.2.2 铜盐试验:取0.02g试样,加入乙醇2mL溶解,加入酒石酸钾钠溶液3滴,乙酸铜溶液3滴,
振荡后有紫白色沉淀形成。
A.4 脱氢乙酸(C8H8O4)含量(以干基计)的测定
A.4.1 方法提要
试样以中性乙醇为溶剂,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准
滴定溶液的体积计算脱氢乙酸含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.4.2.2 中性乙醇:以酚酞指示液为指示剂,用氢氧化钠溶液将95%乙醇滴至中性。
A.4.2.3 酚酞指示液:10g/L。
A.4.3 分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于锥形瓶中,加入30mL中性乙醇溶解,加3滴酚酞指示
液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,并至少保持30s不褪色即为终点。
A.4.4 结果计算
脱氢乙酸(以C8H8O4 计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:
w1=
(V/1000)cM
m(1-w2)
×100% (A.1)
式中:
V ---试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
1000---换算因子;
m ---试样的质量,单位为克(g);
M ---脱氢乙酸(C8H8O4)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=168.2);
w2 ---A.6测定的干燥减量的质量分数,%。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.5 熔点的测定
加热装置可选用高型烧杯:在烧杯中安装固定一蛇形玻璃管,蛇形玻璃管中固定一功率约300W
的电热丝,电热丝与一可调电压器的输出端连接。将烧杯放置在磁力搅拌器上,加热时开动磁力搅拌。
其余按GB/T 617-2006中4.1的规定进行。
A.6 干燥减量的测定
A.6.1 分析步骤
称取2g~3g试样,精确至0.0002g,置于预先在105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成
5mm以下的层。在80℃±2℃的恒温干燥箱中干燥1h,置于干燥器中冷却30min称量。
A.6.2 结果计算
干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:
w2=
m-m1
m ×100%
(A.2)
式中:
m ---干燥前试样的质量,单位为克(g);
m1---干燥后试样的质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.7 灼烧残渣的测定
A.7.1 测定方法
在已经质量恒定的瓷坩埚中称取约2g试样,精确至0.0002g,先用小火缓缓加热炭化,注意勿使
着火,待烟消失后加盖,置高温炉中在510℃~600℃灼烧灰化,称至质量恒定。
A.7.2 结果计算
灼烧残渣的质量分数w3,按式(A.3)计算:
w3=
m2
m1
×100% (A.3)
式中:
m1---灼烧前试样的质量,单位为克(g);
m2---灼烧后试样的质量,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.8 铅(Pb)的测定
称取10.0g试样,精确至0.001g,置于......
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