路径: 主页 > GB > 第107页 > GB 29382-2012 | 标准编号 | GB 29382-2012 (GB29382-2012) | | 中文名称 | 硝磺草酮原药 | | 英文名称 | Mesotrione technical material | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.20 | | 字数估计 | 11,144 | | 引用标准 | GB/T 1601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796; GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008; GB/T 19138 | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第42号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了硝磺草酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。本标准适用于由硝磺草酮及其生产中产生的杂质组成的硝磺草酮原药。 | GB 29382-2012: 硝磺草酮原药
GB 29382-2012 英文名称: Mesotrione technical material
ICS 65.100.20
G25
中华人民共和国国家标准
硝 磺 草 酮 原 药
1 范围
本标准规定了硝磺草酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。
本标准适用于由硝磺草酮及其生产中产生的杂质组成的硝磺草酮原药。
注:硝磺草酮及其相关杂质硝基呫吨酮的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601 农药pH值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
3 要求
3.1 外观
为浅棕色至黄棕色固体粉末或棕色潮湿固体,无可见的外来物和添加的改性剂。
3.2 技术指标
硝磺草酮原药还应符合表1要求。
4 试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级
水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.2 抽样
按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。
4.3 鉴别试验
红外光谱法---试样与硝磺草酮标样在4000cm-1~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明
显区别。硝磺草酮标样红外光谱图见图1。
4.4 硝磺草酮质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样经真空干燥后用流动相溶解,以乙腈+水(磷酸调pH值至3)为流动相,使用以C18为填料的
不锈钢柱和紫外检测器,在波长270nm下,对试样中的硝磺草酮进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量。
4.4.2 试剂和溶液
乙腈:色谱级;
水:新蒸二次蒸馏水;
磷酸;
硝磺草酮标样:已知质量分数,w≥99.0%。
4.4.3 仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机或色谱工作站;
色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱);
过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
微量进样器:50μL;
定量进样管:5μL;
超声波清洗器。
4.4.4 高效液相色谱操作条件
流动相:Ψ[乙腈∶水(磷酸调pH值至3)]=40∶60,经滤膜过滤,并进行脱气;
流速:1.0mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);
检测波长:270nm;
进样体积:5μL;
保留时间:硝磺草酮约10.1min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的硝磺草酮原药高效液相色谱图见图2。
4.4.5 测定步骤
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取0.1g(精确至0.0002g)硝磺草酮标样于50mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,超声波振荡
5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,
用流动相稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含硝磺草酮0.1g(精确至0.0002g)的已干燥过的试样(干燥方法见4.5.2)于50mL容量瓶
中,用乙腈定容至刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液
5mL于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针硝磺草酮峰面积相对变
化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中硝磺草酮峰面积分别进行平均。
试样中硝磺草酮的质量分数按式(1)计算
4.4.6 允许差
硝磺草酮质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果。
4.5 干燥减量的测定
4.5.1 仪器
真空泵;
真空干燥箱:60℃±2℃,真空表表压:-90kPa±5kPa。
4.5.2 测定步骤
用已恒重后的称量瓶称取10g试样(准确至0.01g),铺平,放入真空干燥箱中。开启真空泵,于
60℃±2℃,真空表表压-90kPa±5kPa条件下干燥至恒重(约需1h),放入干燥器中,冷却至室温,称重。
4.5.3 计算
样品中干燥减量按式(2)计算
4.6 硝基呫吨酮质量分数的测定
4.6.1 方法提要
试样用乙腈溶解,使用液相色谱串联四极杆质谱联用仪,采用 MRM 方式,对试样中的硝基呫吨酮
进行二级质谱检测,根据得到的提取离子色谱图,外标法定量。
4.6.2 试剂和溶液
乙腈:色谱级;
水:新蒸二次蒸馏水;
乙酸铵;
乙酸铵溶液称取0.375g(精确至0.0002g)乙酸铵于1L的容
量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,过滤;
硝磺草酮样品:不含硝基呫吨酮;
硝基呫吨酮标样:已知质量分数,w≥90.0%。
4.6.3 仪器
高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪;
色谱柱:150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、5μm 填充物(或具等同效果的色谱柱);
过滤器:滤膜孔径约0.22μm;
自动进样器:5μL;
超声波清洗器。
4.6.4 液相色谱操作条件
流动相:Ψ(乙腈∶乙酸铵溶液)=50∶50,经滤膜过滤,并进行脱气;
流速:0.5mL/min,5.5min~10min进质谱;
柱温:40℃;
进样体积:5μL;
保留时间:硝基呫吨酮约7.2min。
4.6.5 质谱操作条件
离子源:APCI(-);
源温:130℃;
脱溶剂气温度:550℃;
锥孔电压:20V;
碰撞气体:氩气;
碰撞能量:30V;
扫描方式:MRM,母离子344;子离子207;
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器型号,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的硝磺草酮原药提取离子色谱图见图3。
4.6.6 测定步骤
4.6.6.1 工作标样的制备
标样溶液的制备:称取0.01g(精确至0.0002g)硝基呫吨酮标样于100mL容量瓶中,用乙腈定容
至刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀(溶液1)。用移液管移取溶液1mL于10mL
容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀(溶液2)。再用移液管移取溶液5mL于50mL容量瓶中,用乙腈
稀释至刻度,摇匀(溶液3)。
称取0.5g(精确至0.0002g)不含硝基呫吨酮的硝磺草酮样品于10mL具塞小瓶中,用移液管加
入5mL溶液3,超声震荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀,过滤得到标样溶液。
4.6.6.2 试样溶液的制备
称取0.5g(精确至0.0002g)硝磺草酮的试样于10mL具塞小瓶中,用移液管加入5mL乙腈,超
声震荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀,过滤。
4.6.6.3 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至提取离子色谱图相邻两针硝基呫
吨酮峰面积相对变化小于30%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.6.6.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中硝基呫吨酮峰峰面积分别进行平均。试样中
硝基呫吨酮峰的质量分数按式(3)计算
4.6.7 允许差
硝基呫吨酮质量分数两次平行测定结果相对偏差应不大于30%,取其算术平均值作为测定结果。
4.7 pH值的测定
按GB/T 1601进行。
4.8 丙酮不溶物的测定
称取5g(精确至0.01g)试样,按GB/T 19138测定丙酮不溶物。
4.9 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604的规定。
5 标志、标签、包装、贮运、安......
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