路径: 主页 > GB > 第107页 > GB 29385-2012 | 标准编号 | GB 29385-2012 (GB29385-2012) | | 中文名称 | 嘧霉胺原药 | | 英文名称 | [GB/T 29385-2012] Pyrimethanil technical material | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.30 | | 字数估计 | 12,159 | | 引用标准 | GB/T 1600; GB/T 1601; GB/T 1604; GB/T 1605-2001; GB 3796; GB/T 6682-2008; GB/T 8170-2008; GB/T 19138 | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第42号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了嘧霉胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、验收期。本标准适用于由嘧霉胺及其生产中产生的杂质组成的嘧霉胺原药。 | GB 29385-2012: 嘧霉胺原药
GB 29385-2012 英文名称: [GB/T 29385-2012] Pyrimethanil technical material
ICS 65.100.30
G25
中华人民共和国国家标准
嘧 霉 胺 原 药
1 范围
本标准规定了嘧霉胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、验收期。
本标准适用于由嘧霉胺及其生产中产生的杂质组成的嘧霉胺原药。
注:嘧霉胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1601 农药pH值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
3 要求
3.1 外观
类白色粉末状固体,无可见的外来物和添加的改性剂。
3.2 技术指标
嘧霉胺原药还应符合表1要求。
4 试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级
水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.2 抽样
按GB/T 1605-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g。
4.3 鉴别试验
红外光谱法---试样与嘧霉胺标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显
差异。嘧霉胺标样红外光谱图见图1。
4.4 嘧霉胺质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样用流动相溶解,以甲醇+水+磷酸为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器
(300nm),对试样中的嘧霉胺进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。
也可使用气相色谱法测定,色谱操作条件参见附录B。
4.4.2 试剂和溶液
甲醇:色谱纯;
水:新蒸二次蒸馏水;
磷酸;
嘧霉胺标样:已知嘧霉胺质量分数,w≥98.0%。
4.4.3 仪器
高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器;
色谱数据处理机或工作站;
色谱柱:250mm ×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、5μm 填充物;
过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
微量进样器:50μL;
定量进样管:5μL;
超声波清洗器。
4.4.4 高效液相色谱操作条件
流动相:Ψ [甲醇∶水(用磷酸调pH=3)]=75∶25,经滤膜过滤,并进行脱气;
流速:1.0mL/min;
柱温:室温;
检测波长:300nm;
进样体积:5μL;
保留时间:嘧霉胺约5.5min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的嘧霉胺原药高效液相色谱图见图2。
4.4.5 测定步骤
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取嘧霉胺标样0.1g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加流动相振摇使之溶解,用流动
相稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含嘧霉胺0.1g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加流动相振摇使之溶解,用
流动相稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针嘧霉胺峰面积相对变化
小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中嘧霉胺峰面积分别进行平均。试样中嘧霉胺
的质量分数,按式(1)计算
4.4.5.5 允许差
嘧霉胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。
4.5 丙酮不溶物的测定
按GB/T 19138进行。
4.6 水分的测定
按GB/T 1600中 “卡尔·费休法”进行。
4.7 pH值的测定
按GB/T 1601进行。
4.8 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604的规定。
5 标志、标签、包装、贮运、安全、验收期
5.1 标志、标签、包装
嘧霉胺原药的标志、标签、包装应符合GB 3796的规定。
嘧霉胺原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装,每桶(袋)净重25kg。也可根据用户要求
或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB 3796的规定。
5.2 贮运
嘧霉胺原药包装件应贮存在通风、干......
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