路径: 主页 > GB > 第142页 > GB 29700-2013 | 标准编号 | GB 29700-2013 (GB29700-2013) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法 | | 英文名称 | Determination of Clopidol residues in milk by Gas Chromatography-mass Spectrometric method | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 10,134 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 1.1-2000 | | 采用标准 | GB/T 6682; GB/T 1.1-2000 | | 标准依据 | 农业部公告第1927号 | | 发布机构 | 中华人民共和国农业部、中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准规定了牛奶中氯羟吡啶残留量检测的制样和气相色谱-质谱的测定方法。本标准适用于牛奶中氯羟吡啶残留量的检测。 | GB 29700-2013: 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB 29700-2013 英文名称: Determination of Clopidol residues in milk by Gas Chromatography-mass Spectrometric method
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
牛奶中氯羟吡啶残留量的测定
气相色谱-质谱法
2013-09-16发布
2014-01-01实施
中 华 人 民 共 和 国 农 业 部
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布
食品安全国家标准
牛奶中氯羟吡啶残留量的测定
气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了牛奶中氯羟吡啶残留量检测的制样和气相色谱-质谱的测定方法。
本标准适用于牛奶中氯羟吡啶残留量的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试料中残留的氯羟吡啶,用乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺与三甲
基氯硅烷衍生,气相色谱-质谱测定,外标法定量。
4 试剂与材料
以下所用试剂,除特殊注明外均为分析纯试剂,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 氯羟吡啶对照品:含量≥99%。
4.2 无水硫酸钠:使用前在马弗炉内500℃煅烧5h,冷却后,过100目筛,备用。
4.3 碱性氧化铝:使用前在马弗炉内300℃煅烧3h,冷却后按每100g加水5mL,混匀,干燥器中过
夜,备用。
4.4 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺。
4.5 三甲基氯硅烷。
4.6 乙腈。
4.7 甲苯:色谱纯。
4.8 氦气:纯度≥99.999%。
4.9 衍生剂:取N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺99mL,加三甲基氯硅烷1mL,混匀。
4.10 氧化铝层析柱:氧化铝柱用30mm×15mm具塞玻璃层析柱,下配G3 砂芯板,先装入适量的乙
腈,然后装填1cm高的无水硫酸钠,中间装4cm高的碱性氧化铝,顶端再装1cm高的硫酸钠,轻轻敲
实填匀,备用。
4.11 100μg/mL氯羟吡啶标准贮备液:精明称取氯羟吡啶对照品适量,于100mL量瓶中,用甲醇溶
解并稀释至刻度,配制成浓度为100μg/mL的氯羟吡啶标准贮备液。-20℃以下保存,有效期6
个月。
4.12 1μg/mL氯羟吡啶标准工作液:精密量取100μg/mL氯羟吡啶标准贮备液1.0mL,于100mL
量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为1μg/mL的氯羟吡啶标准工作液,2℃~8℃保存,有效期
1周。
5 仪器与设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击离子源(EI)。
5.2 分析天平:感量0.00001g。
5.3 天平:感量0.01g。
5.4 高速冷冻离心机。
5.5 旋转蒸发仪。
5.6 摇床。
5.7 聚丙烯离心管:50mL。
6 试料的制备与保存
6.1 试料的制备
取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合均匀。
---取均质后的供试样品,作为供试试料。
---取均质后的空白样品,作为空白试料。
---取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。
6.2 试料的保存
-20℃以下保存。
7 测定步骤
7.1 基质匹配标准曲线的制备
精密量取1μg/mL氯羟吡啶标准工作液适量,分别添加至经提取、净化步骤处理的6份空白试料
洗脱液中,经衍生处理,制得浓度分别为5、10、20、100、250和500μg/L的系列基质匹配标准溶液,供气
相色谱法-质谱测定。以测得峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。求回归
方程和相关系数。
7.2 提取
称取试料2g±0.02g,于50mL聚丙烯离心管中,加乙腈5mL振荡30min。于4℃6000r/min
离心10min,取上清液,残渣中加乙腈5mL,重复提取一次。合并两次上清液,加异丙醇2mL,于50℃
旋转蒸发至近干,用乙腈5mL溶解残余物,备用。
7.3 净化
碱性氧化铝柱用乙腈15mL活化,取备用液过柱,自然流干,加乙腈10mL洗脱,收集洗脱液,于
50℃氮气吹干。
7.4 衍生
用甲苯100μL溶解残余物,加衍生剂100μL,密封,80℃衍生反应1h。冷却,加甲苯800μL,供气
相色谱-质谱测定。
7.5 测定
7.5.1 气相色谱条件
7.5.1.1 色谱柱:苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),或相当者。
7.5.1.2 流量:0.7mL/min。
7.5.1.3 程序升温:90℃保持1min,以30℃/min的速率升温至200℃,再以5℃/min升温至205℃,
保持1min,然后以30℃/min升温至280℃,保持1min。
7.5.1.4 接口温度:280℃。
7.5.1.5 进样口温度:210℃。
7.5.1.6 进样方式:不分流进样。
7.5.1.7 进样量:1μL。
7.5.2 质谱条件
7.5.2.1 电离方式:电子轰击电离(EI)。
7.5.2.2 离子源温度:230℃。
7.5.2.3 扫描方式:选择离子监测,定性离子m/z212、214、248和263,定量离子m/z248。
7.5.3 测定法
7.5.3.1 定性测定
样品与标准品峰保留时间差不大于2s。
至少检测4个特征离子,即212,214,248和263,其中:
选择离子248是基峰;
选择离子214,263的相对强度(与基峰的比例)不超过标准相应选择离子相对强度平均值的30%;
选择离子212的相对强度(与基峰的比例)不超过标准相应选择离子相对强度平均值的25%。
氯羟吡啶三甲基硅醚衍生物质谱图和提取离子流色谱图,牛奶添加氯羟吡啶及牛奶空白提取离子
流色谱图见附录A。
7.5.3.2 定量测定
取试料溶液和空白基质标准溶液等体积参插进样测定,以基峰(m/z248)的峰面积(峰高)作单点
或多点校准,外标法定量。试料溶液及空白基质标准溶液中氯羟吡啶的响应值应在仪器检测的线性范
围内。
7.6 空白试验
除不加试料外,采用完全相同的步骤进行平行操作。
8 结果计算与表述
试料中氯羟吡啶的残留量(μg/kg)按式(1)计算:
X=
A×cS×V
AS×m
(1)
式中:
X---供试试料中氯羟吡啶的含量,单位为微克每千克(μg/kg);
A---试样溶液中氯羟吡啶的峰面积;
cS---空白基质标准工作液中氯羟吡啶的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);
V ---最终试样体积,单位为毫升(mL);
AS---空白基质标准工作液中氯羟吡啶的峰面积;
m---供试试料质量,单位为克(g)。
注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。
9 检测方法灵敏度、准确度和精密度
9.1 灵敏度
本方法的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。
9.2 准确度
本方法在5μg/kg~100μg/kg添加浓度水平上的回收率为60%~110%。
9.3 精密度
本方法的......
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