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| 标准编号 | GB 30602-2014 (GB30602-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯钠 | | 英文名称 | National Food Safety Standard - Food Additives - Sodium Ethyl p-hydroxybenzoate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 国际标准分类 | 67.02 | | 字数估计 | 9,989 | | 发布日期 | 2014/4/29 | | 实施日期 | 2014/11/1 | | 归口单位 | National Health and Family Planning | | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Bulletin No. 7, 2014 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | GB 30602-2014: 食品安全国家标准 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯钠
GB 30602-2014 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Sodium Ethyl p-hydroxybenzoate
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯钠
1 范围
本标准适用于在氢氧化钠水溶液中加入对羟基苯甲酸乙酯反应后精制而成的食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯钠。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
对羟基苯甲酸乙酯钠。
2.2 分子式
C9H9NaO3。
2.3 结构式
2.4 相对分子质量。
188.2(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、
GB/T 602和GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 盐酸。
A.2.1.2 盐酸溶液:1+1。
A.2.1.3 碳酸钠溶液:106g/L。
A.2.1.4 铁氰化钾溶液:53g/L。
A.2.1.5 4-氨基安替比林-硼酸盐缓冲溶液:0.1%。
量取含0.618%硼酸的0.1mol/L氯化钾溶液1000mL与0.1mol/L氢氧化钠溶液420mL混合,
得到pH9.0的硼酸盐缓冲溶液。
取1g4-氨基安替比林溶于1000mL硼酸盐缓冲溶液中。
A.2.1.6 乙酸氧铀锌溶液。
称取10g乙酸双氧铀,加5mL冰乙酸和50mL水,微热使溶解;称取30g乙酸锌,加3mL冰乙
酸和30mL水,微热使溶解;将两溶液混合,放冷,过滤,即得。
A.2.2 鉴别步骤
A.2.2.1 对羟基苯甲酸乙酯的熔点
称取0.5g试样,精确至0.01g,加入50mL水使溶解,立即加5mL盐酸,振摇,过滤,用水充分洗
涤沉淀,在80℃下减压干燥2h。按GB/T 617测定试样熔点,熔点为115℃~118℃。
A.2.2.2 显色反应
取0.01g试样,置于试管中,加1mL碳酸钠溶液,加热煮沸30s,冷却,加入5mL4-氨基安替比
林-硼酸盐缓冲溶液和1mL铁氰化钾溶液,混匀,溶液变为红色。
A.2.2.3 钠盐试验
铂丝用盐酸湿润后,蘸取样品,在无色火焰中燃烧,火焰应显鲜黄色。
称取1g试样,精确至0.01g,用适量的水溶解,加1mL盐酸溶液,用水稀释至20mL。取1mL该
试样溶液,加5mL乙酸氧铀锌溶液,摇匀,有黄色沉淀产生。
A.3 对羟基苯甲酸乙酯钠含量的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 冰乙酸。
A.3.1.2 高氯酸标准滴定溶液
A.3.2 分析步骤
称取约0.15g样品,精确至0.0001g,加50mL冰乙酸溶解,用高氯酸标准滴定溶液滴定,电位滴
定法指示终点。同时进行空白试验。
A.3.3 结果计算
对羟基苯甲酸乙酯钠(干基计)的质量分数w1(%)按式(A.1)计算
A.4 氯化物的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 硝酸溶液:1+9。
A.4.1.2 硝酸银溶液:17g/L。
A.4.1.3 氯化物(Cl-)标准溶液:0.01mg/mL。
A.4.2 分析步骤
称取2.0g样品,加40mL水溶解,用硝酸溶液调节溶液至中性,用水稀释至50mL,振摇,过滤,保
留滤液。取滤液5.0mL,作为试验溶液,置于50mL纳氏比色管中,加10mL硝酸溶液,加水至体积约
40mL,加1.0mL硝酸银溶液,用水稀释至50mL,摇匀,暗处放置5min,在黑色背景下,轴向观察,试
验溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是量取7.0mL氯化物(Cl-)标准溶液,与试验溶液同时同样处理。
A.5 硫酸盐的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 盐酸溶液:1+3。
A.5.1.2 氯化钡溶液:250g/L。
A.5.1.3 硫酸钾标准溶液:0.1mg/mL。
A.5.2 分析步骤
量取A.4.2的滤液25mL,作为试验溶液,置于50mL纳氏比色管中,加2mL盐酸溶液,加水至体
积约40mL,加5mL氯化钡溶液,用水稀释至50mL,摇匀,放置10min,在黑色背景下,轴向观察,试
验溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是量取2.4mL硫酸钾标准溶液,与试验溶液同时同样处理。
A.6 杂质的测定
A.6.1 方法提要
用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用紫外吸收检测
器检测,外标法定量,得到样品中各杂质的含量。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 对羟基苯甲酸乙酯钠标准品:质量分数≥95%。
A.6.2.2 对羟基苯甲酸标准品:质量分数≥99%。
A.6.2.3 甲醇。
A.6.2.4 冰乙酸溶液:1→100。
A.6.3 仪器和设备
A.6.3.1 高效液相色谱仪(HPLC):配有紫外光检测器。
A.6.3.2 进样器:自动进样器或微量进样器,50μL。
A.6.3.3 数据处理系统:色谱工作站或数据处理机。
A.6.4 色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
A.6.5 分析步骤
A.6.5.1 对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸混合溶液的制备
分别称取适量对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸,混合,用流动相溶解并稀释,制成含对羟基苯
甲酸乙酯钠、对羟基苯甲酸各0.1mg/mL的混合溶液。
A.6.5.2 样品溶液的制备
称取适量样品,用流动相溶解并稀释,制成1.0mg/mL的样品溶液。
A.6.5.3 对照溶液的制备
准确量取样品溶液适量,用流动相稀释,制成10μg/mL的对照溶液。
A.6.5.4 测定
按高效液相色谱操作规程调节仪器,使基线平稳。取20μL对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸
混合溶液注入色谱仪,记录色谱图,理论板数按对羟基苯甲酸乙酯钠峰计算不低于8000,对羟基苯甲酸
乙酯钠峰与对羟基苯甲酸峰的分离度应大于1.5。进样20μL对照溶液,调节检测灵敏度,使羟基苯甲
酸乙酯钠峰峰高约为满量程的20%。分别准确进样20μL对照溶液和样品溶液,记录色谱图至对羟基
苯甲酸乙酯钠峰保留时间的4倍。
A.6.6 结果计算
样品溶液色谱图中如有对羟基苯甲酸峰,其峰面积不得大于对照溶液中对羟基苯甲酸乙酯钠峰面
积的4倍。其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中对羟基苯甲酸乙酯钠峰面积的0.5倍。其他各杂
质峰面积的和不得大于对照溶液中对羟基苯甲酸乙酯钠峰面积。
A.7 溶液的澄清度与颜色
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 比色用重铬酸钾溶液的制备
称取0.4000g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于500mL容量瓶中,加适量水溶解并稀释
至刻度,摇匀。该溶液含重铬酸钾(K2Cr2O7)0.800mg/mL。
A.7.1.2 比色用氯化钴溶液的制备
称取约32.5g六水合氯化钴,精确至0.01g,加适量盐酸溶液(1→40)溶解,转入500mL容量瓶
中,用盐酸溶液(1→40)稀释至刻度。准确量取2.0mL该溶液于锥形瓶中,加200mL水摇匀,加氨水
溶液至氯化钴溶液由浅红色变为绿色,加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6.0),加热至60℃,加5滴
二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液显黄色,记
录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数。每1mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当于11.90mg
的六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)。根据上述滴定结果,在剩余的氯化钴溶液中加入适量盐酸溶液(1→
40),配制成含六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)59.5mg/mL溶液。
A.7.1.3 标准比色液的制备
准确量取12.0mL比色用氯化钴溶液、20.0mL比色用重铬酸钾液和68.0mL水,混合摇匀,作为
标准贮备液。准确量取2.5mL标准贮备液,加7.5mL水,混合摇匀,得标准比色液。
A.7.2 分析步骤
称取1.0g试样置于25mL纳氏比色管中,加10mL水溶解,溶液应澄清;另取标准比色液10mL,......
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