路径: 主页 > GB > 第142页 > GB 30615-2014 | 标准编号 | GB 30615-2014 (GB30615-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 竹叶抗氧化物 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Antioxidant of Bamboo-leaf | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 17,185 | | 发布日期 | 4/29/2014 | | 实施日期 | 11/1/2014 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2014年第7号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于以刚竹属(Phyllostachys Siet.Et Zucc)竹种的叶为原料, 经提取、精制而成的食品添加剂竹叶抗氧化物。 | GB 30615-2014: 食品安全国家标准 食品添加剂 竹叶抗氧化物
GB 30615-2014 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Antioxidant of Bamboo-leaf
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 竹叶抗氧化物
1 范围
本标准适用于以刚竹属(PhyllostachysSiet.EtZucc)竹种的叶为原料,经提取、
精制而成的食品添加剂竹叶抗氧化物。
2 分类
竹叶抗氧化物根据其溶解性分为水溶性产品和脂溶性产品。其水溶性产品的主要有效成分为竹叶
碳苷黄酮(异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷)和对香豆酸、绿原酸等;脂溶性产品的主要有效成分为
对香豆酸、阿魏酸、苜蓿素以及竹叶黄酮的酯化产物等。
3 主要成分的化学名称、结构式、分子式和相对分子质量
3.1 异荭草苷
3.1.1 化学名称
3.2.3 结构式
3.2.4 相对分子质量
164.16(按2007年国际相对原子质量)。
4 技术要求
4.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
4.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时应小心谨慎。若溅
到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风柜中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试
验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 化学试剂鉴别
A.3.1.1 试剂和材料
A.3.1.1.1 乙醇水溶液(95+5)。
A.3.1.1.2 三氯化铁乙醇溶液:10g/L。
A.3.1.1.3 三氯化铝乙醇溶液:10g/L。
A.3.1.2 鉴别方法
A.3.1.2.1 称取约0.5g试样溶于100mL乙醇中,取此溶液1mL滴加2滴~3滴三氯化铁乙醇溶液,
溶液显深蓝色或蓝紫色。
A.3.1.2.2 称取约0.5g试样溶于100mL乙醇中,取此溶液1mL滴加2滴~3滴三氯化铝乙醇溶液,溶液显鲜黄色。
A.3.2 光谱学鉴别
A.3.2.1 红外透射光谱鉴别
采用溴化钾压片法,按照GB/T 6040的规定进行试验,试样的红外光谱应与对照图谱一致(对照图谱见附录B)。
A.3.2.2 紫外吸收光谱鉴别
称取约15mg试样溶于100mL色谱纯甲醇中,在200nm~600nm波长范围内进行紫外扫描,试
样的紫外光谱应与对照图谱一致(对照图谱见附录C)。
A.3.3 有效成分分析及其指纹图谱
A.3.3.1 方法提要
试样用色谱纯甲醇溶解,以乙腈-乙酸水溶液(1+99)为流动相,用以C18为填料的液相色谱柱和紫
外检测器或二级管阵列检测器,用含异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸、阿
魏酸等8个对照品的标准图谱和试样图谱进行对照,确定竹叶抗氧化物产品的有效成分及类别差异。
A.3.3.2 试剂和材料
A.3.3.2.1 乙腈(色谱纯)。
A.3.3.2.2 甲醇(色谱纯)。
A.3.3.2.3 冰乙酸(优级纯)。
A.3.3.2.4 水(超纯水)。
A.3.3.2.5 异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸标准品:纯度≥98.0%。
A.3.3.2.6 混标溶液:分别称取上述8个对照品(A.3.3.2.5)各5mg(精确至0.0001g),用甲醇溶解并
定容至10mL,混匀,置冰箱中保存,此溶液为8个对照品的混标溶液。
A.3.3.3 仪器和设备
A.3.3.3.1 高效液相色谱仪。
A.3.3.3.2 紫外光检测器:可变波长。
A.3.3.3.3 数据处理系统:色谱工作站或数据处理机。
A.3.3.4 参考色谱条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1,竹叶抗氧化物指纹图谱测定典型高效液相色谱图见附录D
中D.1和D.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
A.3.3.5 分析步骤
A.3.3.5.1 试样处理
准确称取试样100mg(精确至0.0001g),用甲醇溶解并定容至100mL,
经微孔滤膜(0.45μm)过滤,即得试样溶液。
A.3.3.5.2 试样测定
准确吸取试样溶液10μL,在规定色谱条件下,进行色谱分析,以保留时间定性。试样的高效液相
色谱图应与对照图谱一致(对照图谱见附录D)。
A.4 总酚测定
A.4.1 方法提要
福林(Folin)试剂在碱性条件下极不稳定,可使酚类化合物还原而呈蓝色反应。在对羟基苯甲酸浓
度0.0005mg/mL~0.016mg/mL范围内,其浓度与吸光度符合比尔定律,可用对羟基苯甲酸为对照
品进行定量比色测定得试样的总酚含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 乙醇水溶液(3+7)。
A.4.2.2 乙醇水溶液(9+1)。
A.4.2.3 碳酸钠溶液:200g/L。
A.4.2.4 对羟基苯甲酸标准品:纯度≥98.0%。
A.4.2.5 对羟基苯甲酸标准溶液:0.250mg/mL,称取干燥至恒重的对羟基苯甲酸标准品25.0mg,用
乙醇水溶液(A.4.2.1)溶解并定容至100mL。
A.4.2.6 福林试剂(自行配制或外购):于2000mL磨口烧瓶中放入100g钨酸钠(Na2WO4·2H2O)、
25g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)、700mL水、50mL85%磷酸(H3PO4)、100mL盐酸,小火沸腾回流
10h,去除冷凝器后,加入50g硫酸锂(Li2SO4)、50mL水和数滴溴水(99%),摇匀,在通风柜内进行,
再煮沸15min以去除过量的溴,冷却后加水定容至1000mL,混合均匀,过滤。试剂呈金黄色,储存于
棕色瓶内,使用时以1份原液于2份水稀释均匀。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 分光光度计。
A.4.3.2 万分之一电子天平:感量0.0001g。
A.4.3.3 移液枪(或移液管)。
A.4.3.4 容量瓶。
A.4.4 测定步骤
A.4.4.1 试样处理
准确称取竹叶抗氧化物试样100mg(精确至0.0001g),水溶性产品用乙醇水溶液(A.4.2.1)溶解
并定容至100mL,脂溶性产品用少量乙醇水溶液(A.4.2.2)溶解后、再用乙醇水溶液(A.4.2.1)定容至
100mL;用定性滤纸过滤,即得试样溶液。
A.4.4.2 标准曲线的绘制
准确吸取对羟基苯甲酸标准溶液0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL,
相当于对羟基苯甲酸0mg、0.0125mg、0.025mg、0.050mg、0.10mg、0.20mg、0.30mg移入25mL具
塞试管中,分别用水稀释至10.0mL;各加入1.0mL福林试剂和2.0mL20%碳酸钠溶液,试管在50℃
±1℃的恒温水浴中加热30min,然后用水冷却并稀释至25mL。室温放置30min,用1cm比色杯测
定745nm的吸光度。以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线或求取线性回归方程。
A.4.4.3 试样测定
准确吸取试样溶液1mL,按上述标准曲线制作中的操作步骤(A.4.4.2)于745nm处进行吸光度测
定。根据标准工作曲线,求出相当于试样吸光度的对羟基苯甲酸含量。
A.4.5 结果计算
总酚(以对羟基苯甲酸计)的质量分数w1(%)按式(A.1)计算
A.5 异荭草苷测定
A.5.1 方法提要
试样经甲醇溶解,以乙腈-乙酸水溶液(1+99)为流动相,用以C18为填料的液相色谱柱和紫外检测
器或二极管阵列检测器,对试样中的异荭草苷进行反相高效液相色谱分离和测定,与标准品保留时间比
较定性,峰面积外标法定量。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 乙腈(色谱纯)。
A.5.2.2 甲醇(色谱纯)。
A.5.2.3 冰乙酸(优级纯)。
A.5.2.4 水(超纯水)。
A.5.2.5 异荭草苷标准品:纯度≥98.0%。
A.5.2.6 异荭草苷标准溶液:准确称取异荭草苷标准品5mg(精确至0.0001g),用甲醇溶解并定容至
10mL,混匀,置冰箱中保存。此溶液1mL含异荭草苷0.5mg。
A.5.3 仪器和设备
A.5.3.1 高效液相色谱仪。
A.5.3.2 紫外光检测器:可变波长。
A.5.3.3 数据处理系统:色谱工作站或数据处理机。
A.5.4 参考色谱条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.2,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
A.5.5 分析步骤
A.5.5.1 试样处理
准确称取竹叶抗氧化物试样100mg(精确至0.0001g),用甲醇溶解并定容至100mL,经微孔滤膜
(0.45μm)过滤,即得试样溶液。
A.5.5.2 标准曲线的绘制
准确吸取一定量的异荭草苷标准溶液,分别稀释4、8、10、16、20倍和40倍,进样10μL,在规定色
谱条件下,进行色谱分析。根据异荭草苷标准溶液的不同进样量及相应谱峰面积,以色谱峰面积为纵坐
标、异荭草苷浓度为横坐标,绘制标准曲线。
A.5.5.3 试样测定
准确吸取试样溶液10μL,在规定色谱条件下,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积外标法定量。
A.5.6 结果计算
异荭草苷的质量分数w2(%)按式(A.2)计算
A.6 对香豆酸测定
A.6.1 方法提要
试样经甲醇溶解,以乙腈-乙酸水溶液(1+99)为流动相,用以C18为填料的液相色谱柱和紫外检测
器或二极管阵列检测器,对试样中的对香豆酸进行反相高效液相色谱分离和测定,与标准品保留时间比
较定性,峰面积外标法定量。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 乙腈(色谱纯)。
A.6.2.2 甲醇(色谱纯)。
A.6.2.3 冰乙酸(优级纯)。
A.6.2.4 水(超纯水)。
A.6.2.5 对香豆酸标准品:纯度≥98.0%。
A.6.2.6 对香豆酸标准溶液:准确称取对香豆酸标准品10mg(精确至0.0001g),用甲醇溶解并定容至
10mL,混匀,置冰箱中保存。此溶液1mL含对香豆酸1.0mg。
A.6.3 仪器和设备
A.6.3.1 高效液相色谱仪。
A.6.3.2 紫外光检测器:可变波长。
A.6.3.3 数据处理系统:色谱工作站或数据处理机。
A.6.4 参考色谱条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.3,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
A.6.5 分析步骤
A.6.5.1 试样处理
准确称取竹叶抗氧化物试样100mg(精确至0.0001g),用甲醇溶解并定容至100mL,经微孔滤膜
(0.45μm)过滤,即得试样溶液。
A.6.5.2 标准曲线的绘制
准确吸取一定量的对香豆酸标准溶液,分别稀释8、10、16、32、64、128倍和256倍,进样10μL,在
规定色谱条件下,进行色谱分析,根据对香豆酸标准溶液的不同进样量及相应谱峰面积,以色谱峰面积
为纵坐标、对香豆酸浓度为横坐标,绘制标准曲线。
A.6.5.3 试样测定
准确吸取试样溶液10μL,在规定色谱条件下,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积外标法定量。
A.6.6 结果计算
对香豆酸的质量分数w3(%)按式(A.3)计算
A.7 水溶解度测定
A.7.1 仪器和设备
A.7.1.1 电热恒温干燥箱。
A.7.1.2 百分之一电子天平:感量0.01g。
A.7.2 分析步骤
取200mL的具塞锥形瓶,干燥至恒重(m5)后,准确称取100g蒸馏水(精确至0.01g),然后加入
6g~10g水溶性竹叶抗氧化物(精确至0.01g),在25℃条件下边加边搅拌,在5min内使其充分溶
解,静置10min,倒出上清液,瓶及残渣干燥至恒重(m7),根据减轻的质量计算水溶解度。
A.7.3 结果计算
水溶解度以w4(%)表示,其数值以克每百克(g/100g)表示,按式(A.4)计......
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