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| 标准编号 | GB 31604.19-2016 (GB31604.19-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 己内酰胺的测定和迁移量的测定 | | 英文名称 | Determination of 6-caprolactam in nylon 6 resin and its products | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 8,886 | | 发布日期 | 2016-10-19 | | 实施日期 | 2017-04-19 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 2283-2009; GB/T 5009.125-2003; GB/T 23296.20-2009 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 | GB 31604.19-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 己内酰胺的测定和迁移量的测定
GB 31604.19-2016 英文名称: Determination of 6-caprolactam in nylon 6 resin and its products
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中己内酰胺的测定方法和迁移量的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中己内酰胺的测定和迁移量的测定。
己内酰胺的测定
2 原理
试样经水提取后,己内酰胺溶解在提取液中,经滤膜过滤后用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进
行检测,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
乙腈(C2H3N,CAS号:75-05-8):色谱纯。
3.2 标准品
3.2.1 己内酰胺(C6H11NO,CAS号:105-60-2):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标
准物质。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 己内酰胺标准储备液
称取100mg(精确至0.0001g)己内酰胺,用水溶解后,定容至100mL,配制成浓度为1000mg/L
的储备液。溶液在4℃下避光密封储存,有效期为1个月。
3.3.2 己内酰胺中间标准溶液
用刻度吸量管吸取0.05mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL己内酰胺标准储备液于6
个10mL容量瓶中,用水定容,得到己内酰胺浓度为5.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、
250.0mg/L、500.0mg/L的中间标准溶液。溶液储存方式同3.3.1。
3.3.3 己内酰胺标准工作溶液
分别准确吸取1.0mL己内酰胺中间标准溶液于6支10mL具塞玻璃试管中,分别加入4.0mL水
混匀,获得己内酰胺标准工作溶液。其中,己内酰胺浓度分别为1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、
20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L。溶液储存方式同3.3.1。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配备紫外检测器(UV)。
4.2 冷冻研磨仪。
4.3 分析天平:感量0.0001g。
4.4 具塞玻璃试管:10mL。
4.5 0.45μm微孔滤膜。
4.6 恒温水浴锅。
5 分析步骤
5.1 试样处理
先将试样用冷冻研磨仪或剪刀等其他切割工具将其破碎成粒径小于1mm×1mm后再称量。切
割样品时,不可使其发热变软。
5.2 试样溶液的制备
称取粉碎样品1.0g(精确到0.0001g)于具塞玻璃试管中,加入10mL水后在沸水浴中提取
40min,放冷至室温,然后取上层清液置于25mL容量瓶中。再用10mL水按照上述方式提取1次,并
合并两次清液后,用水定容至刻度,取1mL提取液通过0.45μm滤膜过滤后供高效液相色谱进样。若
样品溶液浓度超出线性范围,使用水适当稀释,使其浓度处于线性范围内。
5.3 空白溶液的制备
除不加试样外,采用与5.2完全相同的分析步骤、试剂和用量。
5.4 色谱参考条件
5.4.1 色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm。
5.4.2 检测器:紫外检测波长210nm。
5.4.3 流动相:乙腈-水(20+80)。
5.4.4 流速:1.0mL/min。
5.4.5 进样体积:10μL。
5.5 标准曲线的制作
按照5.4所列测定条件,分别将己内酰胺标准工作溶液进液相色谱仪测定。以标准工作溶液中己
内酰胺浓度为横坐标,单位为毫克每升(mg/L),以对应己内酰胺峰面积为纵坐标,制作标准工作曲线。
标准色谱图参见图A.1。
5.6 试样溶液的测定
按照5.4所列条件,将试样溶液(5.2)及空白溶液(5.3)进液相色谱仪测定,得到己内酰胺峰面积,扣
除空白值。
6 分析结果的表述
试样中己内酰胺含量按式(1)计算:
X=ρ×
V×f×10-3
m×10-3
(1)
式中:
X ---试样中己内酰胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ρ ---依据校准曲线获得的试样溶液中己内酰胺的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---试样溶液体积,单位为毫升(mL);
f ---浓度稀释因子;
10-3---单位换算因子;
m ---试样称样量,单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%。
8 其他
方法检出限为10mg/kg、方法定量限为25mg/kg。
己内酰胺迁移量的测定
9 原理
样品经浸泡后,水基、酒精、酸性食品模拟物中的己内酰胺直接通过高效液相色谱分离,采用紫外检
测器进行测定,外标法定量;油基食品模拟物中己内酰胺通过乙醇-水溶液萃取后测定。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 乙腈(C2H3N,CAS号:75-05-8):色谱纯。
10.1.2 乙醇(C2H6O,CAS号:64-17-5)。
10.1.3 正己烷(C6H14,CAS号:110-54-3)。
10.1.4 水基、酸性、酒精、油基食品模拟物:所用试剂依据GB 31604.1规定。
10.2 试剂配制
10.2.1 乙醇-水溶液(1+2):量取100mL乙醇和200mL水,混匀。
10.2.2 水基、酸性、酒精、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
10.3 标准品
10.3.1 己内酰胺(C6H11NO,CAS号:105-60-2):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标
准物质。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 己内酰胺标准储备液
称取100mg(精确至0.0001g)己内酰胺,用水溶解后,定容至100mL,配制成浓度为1000mg/L
的储备液。溶液在4℃下避光密封储存,有效期为1个月。
10.4.2 己内酰胺标准溶液
用刻度吸量管吸取0.05mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL己内酰胺储备液于10mL
容量瓶中,用水定容,得到己内酰胺浓度分别为5.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、
250.0mg/L、500.0mg/L的标准溶液。溶液储存方式同10.4.1。
10.4.3 水基、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液
用刻度吸量管吸取1.0mL己内酰胺标准溶液于6支10mL具塞玻璃试管中,分别加入4.0mL水
基食品模拟物,混匀,获得水基食品模拟物标准工作溶液。其中,己内酰胺浓度分别为1.0mg/L、
5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L。采用同样方式,分别用酸性、酒精类食品
模拟物配制同样浓度的己内酰胺标准工作溶液。
10.4.4 油基食品模拟物标准工作溶液
分别称取8.0g橄榄油(精确到0.01g),置于6个分液漏斗中,分别加入1.6mL己内酰胺标准溶
液,混匀,使得油基模拟物中己内酰胺浓度为1.0mg/kg、5.0mg/kg、10.0mg/kg、20.0mg/kg、
50.0mg/kg、100.0mg/kg。然后加入15mL正己烷,混匀,加入8mL乙醇-水溶液(1+2),振荡
10min,静置30min使两相分层,移取5mL下层水溶液,经脱脂棉与0.45μm微孔滤膜过滤后待测。
11 仪器和设备
11.1 高效液相色谱法:配备紫外检测器(UV)。
11.2 分析天平:感量0.0001g。
11.3 具塞玻璃试管:......
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