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GB 31604.28-2016 English:
GB 31604.28-2016 GB 31604.28-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 己二酸二（2－乙基）己酯的测定和迁移量的测定
GB 31604.28-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Food contact materials and products -- Determination of di (2-ethylhexyl) adipate and migration
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA)的测定方法与迁移量的测定
方法。
本标准适用于聚氯乙烯制品中己二酸二(2-乙基)己酯的测定及迁移量的测定。
己二酸二(2-乙基)己酯的测定
2 原理
用四氢呋喃溶解试样,加入甲醇沉淀其中的聚合物,过滤后,DEHA留在滤液中,采用气相色谱-质
谱仪测定,外标法定量。
3 试剂与材料
3.1 试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1.1 四氢呋喃(C4H8O,CAS号:109-99-9)。
3.1.2 甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1)。
3.1.3 正己烷(C6H12,CAS号:110-54-3):色谱纯。
3.2 标准品
己二酸二(2-乙基)己酯(C22H42O4,CAS号:103-23-1):纯度≥99.8%,或经国家认证并授予标准物
质证书的标准物质。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 DEHA标准储备液
称取DEHA100mg(精确至0.0001g),用正己烷溶解后,定容至50mL,获得DEHA浓度为
2mg/mL的标准储备液。溶液在冰箱中储存,有效期为1个月。
3.3.2 DEHA标准中间溶液
用刻度吸量管吸取2.5mL的DEHA标准储备液(3.3.1)至50mL容量瓶中,用正己烷稀释至刻
度,获得DEHA标准中间溶液,其浓度为100.0mg/L。溶液储存方式同3.3.1。
3.3.3 DEHA标准工作溶液
分别用刻度吸量管及微量注射器吸取50μL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL的DEHA
标准中间溶液(3.3.2)置于6个10mL容量瓶中,用正己烷稀释、定容,充分摇匀,获得浓度分别为
0.5mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L的DEHA标准工作溶液。溶液储
存方式同3.3.1。
4 仪器与设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击离子源(EI)。
4.2 分析天平(精度为0.1mg)。
4.3 超声波清洗器。
4.4 氮吹仪。
4.5 微量注射器:100μL。
4.6 试管:50mL。
注:实验所用的玻璃器皿,都经过甲醇淋洗,通风晾干后待用。
5 分析步骤
5.1 试样处理
取样品,用剪刀裁成样片,混合均匀。
5.2 试样溶液的制备
称取0.1g(精确至0.0001g)样品于50mL试管中,加入5mL四氢呋喃,超声提取30min,待样品
全部溶解后,缓慢加入25mL甲醇,沉淀聚氯乙烯高聚物,滤纸过滤后分别用5mL甲醇冲洗沉淀三次,
合并滤液于50mL容量瓶中,用甲醇定容并混合均匀,取100μL滤液室温下氮气吹干,用正己烷定容
至1.0mL,待测。若样品浓度超出标准工作溶液线性范围,可使用正己烷适当稀释后测定。
5.3 空白溶液的制备
除不加试样外,采用与5.2完全相同的分析步骤、试剂和用量。
5.4 仪器参考条件
5.4.1 色谱条件
色谱条件列出如下:
a) 色谱柱:固定相为(5%)二苯基-(95%)二甲基亚芳基硅氧烷共聚物,柱长30m,内径0.32mm,
膜厚0.25μm;
b) 柱温程序:初始温度为90℃,然后以15℃/min的速率升至280℃,保持10min;
c) 进样口温度:280℃;
d) 载气:氦气1.5mL/min;
e) 进样方式:分流方式,分流比为。
5.4.2 质谱条件
质谱条件列出如下:
a) 质谱接口温度:250℃;
b) 离子源温度:250℃;
c) 离子化方式:EI;
d) 离子化能量:70eV;
e) 测定方式:选择离子监测模式,DEHA的监测离子范围(m/z):40~370,DEHA的特征离子为
129、147、112、71,其中129为定量离子。
5.5 绘制标准工作曲线
按照5.4所列测定条件,分别将标准工作溶液(3.3.3)依次注入气相色谱-质谱仪中,以标准工作溶
液中浓度为横坐标,单位为毫克每升(mg/L),以对应DEHA峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。标准色
谱图参见图A.1。
5.6 试样溶液的测定
5.6.1 定性测定
按照5.4所列测定条件,将试样溶液(5.2)、空白溶液(5.3)进样气相色谱-质谱仪测定。在相同的实
验条件下进行样品测定时,若试样溶液中待测物......