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[PDF] GB 31604.46-2023 - 自动发货, 英文版

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GB 31604.46-2023 英文版 335 GB 31604.46-2023 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 游离酚的测定和迁移量的测定 有效

基本信息
标准编号 GB 31604.46-2023 (GB31604.46-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 游离酚的测定和迁移量的测定
英文名称 (National Food Safety Standards Food Contact Materials and Products Determination of Migration Amount of Laurolactam)
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 11,171
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
范围 本标准规定了食品接触材料及制品中月桂内酰胺迁移量的测定方法。本标准适用于聚酰胺类食品接触材料及制品中月桂内酰胺迁移量的测定。

GB 31604.46-2023: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 游离酚的测定和迁移量的测定
GB 31604.46-2023 英文版: (National Food Safety Standards Food Contact Materials and Products Determination of Free Phenol and Determination of Migration Amount)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
游离酚的测定和迁移量的测定
2023-09-06发布
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品游离酚的测定和迁移量的测定方法。
本标准第一部分适用于食品接触用环氧酚醛树脂涂料中游离酚的测定;第二部分适用于食品接触
材料及制品中游离酚迁移量的测定;第三部分适用于食品接触材料及制品中苯酚迁移量的测定。
第一部分 游离酚的测定
2 原理
试样中游离酚与溴反应生成溴代苯酚,剩余的溴与碘化钾作用,析出的碘用硫代硫酸钠滴定,根据
硫代硫酸钠溶液消耗量计算出游离酚的含量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 盐酸(HCl):质量分数36%~38%。
3.1.2 三氯甲烷(CHCl3)。
3.1.3 乙醇(C2H6O)。
3.1.4 碘化钾(KI)。
3.1.5 可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。
3.1.6 溴水(Br2):含量≥3%。
3.1.7 无水碳酸钠(Na2CO3)。
3.1.8 溴化钾(KBr)。
3.2 试剂配制
3.2.1 碘化钾溶液(100g/L):称取1.00g碘化钾,用水溶解并稀释至10mL。
3.2.2 淀粉指示液(10g/L):称取1.0g可溶性淀粉,加5mL水调至糊状,在搅拌下将糊状物加到
90mL沸腾的水中,煮沸1min~2min,冷却,稀释至100mL,使用期为2周。
3.3 标准品
3.3.1 五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O,CAS号:10102-17-7):工作基准试剂,或经国家认证并授
予标准物质证书的标准物质。
3.3.2 溴酸钾(KBrO3,CAS号:7758-01-2):工作基准试剂,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.3.3 溴容量分析用标准溶液:经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸
10min,冷却,置于棕色试剂瓶中,避光保存2周后过滤,使用前按照GB/T 5009.1标定。也可用相同
浓度的硫代硫酸钠容量分析用标准滴定溶液。
3.4.2 溴标准溶液 c 12Br2 =0.1mol/L􀭠􀭡
称取3.0g溴酸钾及25.0g溴化钾,溶于1000mL水中,摇匀,使用前按照GB/T 5009.1标定。也
可用相同浓度的溴容量分析用标准溶液。
4 仪器和设备
4.1 天平:感量分别为0.01g和0.1mg。
4.2 水蒸气蒸馏装置:示意图见附录A,或自动水蒸气蒸馏仪。
5 分析步骤
5.1 试样蒸馏
称取1.0g(精确到0.01g)食品接触用环氧酚醛树脂涂料试样,放入蒸馏瓶内,加入20mL乙醇溶
解(水基改性环氧树脂涂料,则加入20mL水),再加入50mL水,然后用水蒸气蒸馏出游离酚,馏出溶
液收集于500mL锥形瓶中,在40min~50min内馏出蒸馏液300mL~400mL,最后取5滴新蒸出样
液,加1滴~2滴溴水,如无白色沉淀,证明酚已蒸完,即可停止蒸馏,蒸馏液全部转入500mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,充分摇匀,备用。
5.2 滴定
移取100mL蒸馏液,置于500mL具塞锥形瓶中,加入25mL溴标准溶液、5mL盐酸,在室温下盖上
塞子避光反应15min,取出后加入10mL碘化钾溶液,再立即避光放置10min,取出后加入1mL三氯甲
烷,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消褪为终点。
5.3 空白试验
取20mL乙醇并加水稀释至500mL,然后移取100mL稀释后的溶液(水基改性环氧树脂涂料,则
移取100mL水),按照5.2的方法进行测定。
6 分析结果的表述
样品中游离酚的含量按式(1)计算。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
8 其他
本方法的检出限为0.4g/kg,定量限为2.0g/kg。
第二部分 游离酚迁移量的测定
9 原理
在碱性条件(pH9.0~10.5)下,游离酚在铁氰化钾催化下与4-氨基安替吡啉反应,形成安替吡啉染
料,水中安替吡啉染料经三氯甲烷萃取后,用分光光度计在460nm下测定试液的吸光度值,与标准系
列比较得出浸泡液中游离酚含量,进而计算得出游离酚迁移量。其他食品模拟物、替代溶剂中安替吡啉
染料,用分光光度计在500nm下测定试液的吸光度值,与标准系列比较得出浸泡液中游离酚含量,进
而计算得出游离酚迁移量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 无水乙醇(C2H6O)。
10.1.2 冰乙酸(C2H4O2)。
10.1.3 异辛烷(C8H18)。
10.1.4 95%乙醇。
10.1.5 4-氨基安替吡啉(C11H13N3O)。
10.1.6 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]。
10.1.7 氯化铵(NH4Cl)。
10.1.8 碳酸钠(Na2CO3)。
10.1.9 三氯甲烷(CHCl3)。
10.1.10 无水硫酸钠(Na2SO4)。
10.1.11 氢氧化钠(NaOH)。
10.1.12 氨水(NH3·H2O):体积分数28%~30%。
10.2 试剂配制
10.2.1 水基食品模拟物:按GB 5009.156的规定进行配制。
10.2.2 4-氨基安替吡啉溶液:准确称取1.0g4-氨基安替吡啉,用水溶解并稀释至50mL,4℃保存,一
周内使用。
10.2.3 氯化铵缓冲液:称取20.0g氯化铵溶解于100mL氨水中,密封,4℃保存。
10.2.4 铁氰化钾溶液:称取4.0g铁氰化钾,用水溶解并稀释至50mL。
10.2.5 氢氧化钠溶液:称取0.4g氢氧化钠,用水溶解并稀释至100mL。
10.3 标准品
苯酚(C6H6O,CAS号:108-95-2):纯度>99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 标准储备液(1000mg/L)
取苯酚于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集182℃~184℃的馏出部分,馏分冷却后应
为白色,贮于棕色瓶中,于冷暗处密闭保存。准确称取1.0g(精确到0.1mg)精制的白色苯酚于1L容
量瓶中,用水定容至刻度,混匀。按GB 8538-2016标准进行标定。
10.4.2 标准中间液(100mg/L)
将经过标定的标准储备液(1000mg/L)用适量的乙醇稀释到100mg/L。置于4℃冰箱避光保存,
有效期1个月。
10.4.3 标准中间液(10mg/L)
将经过标定的标准储备液(1000mg/L)用适量的水稀释到10mg/L。临用现配。
10.4.4 水溶液中系列标准工作液
分别准确移取0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、10.0mL标准中间液(10mg/L)于6个
200mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。标准系列工作液中苯酚的浓度分别为0.00mg/L、
0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L。
10.4.5 4%(体积分数)乙酸溶液中系列标准工作液
分别准确移取0mL、0.125mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、3.00mL标准中间液(100mg/L)于
6个50mL容量瓶中,用4%(体积分数)乙酸溶液定容至刻度,混匀。标准系列工作液中苯酚的浓度分
别为0.00mg/L、0.25mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L。
10.4.6 10%(体积分数)乙醇溶液中系列标准工作液
分别准确移取0mL、0.125mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、3.00mL标准中间液(100mg/L)于
6个50mL容量瓶中,用10%(体积分数)乙醇溶液定容至刻度,混匀。标准系列工作液中苯酚的浓度
分别为0.00mg/L、0.25mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L。
10.4.7 异辛烷中系列标准工作液
分别准确移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、3.00mL标准中间液(100mg/L)于6
个50mL容量瓶中,用异辛烷定容至刻度,混匀。标准系列工作液中苯酚的浓度分别为0.00mg/L、
0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L。
10.5 材料
尼龙滤膜:孔径0.45μm。
11 仪器和设备
11.1 可见分光光度计。
11.2 天平:感量分别为0.01g和0.1mg。
11.3 蒸馏装置。
12 分析步骤
12.1 迁移试验
食品接触材料及制品按照GB 31604.1和GB 5009.156的要求进行迁移试验。迁移试验所得浸泡
液如不能立即测试,可置于室温避光中保存,保存期不超过3d。若进行下一步试验,应将浸泡液恢复至
室温后使用。
12.2 浸泡液前处理
12.2.1 水浸泡液的处理
移取200mL浸泡液置于分液漏斗中,依次加入1.0mL氯化铵缓冲溶液、1.0mL4-氨基安替吡啉
溶液、1.0mL铁氰化钾溶液,每加入一种试剂,要充分摇匀,放置10min,加入10.0mL三氯甲烷,振摇
2min,静置分层后将三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到具塞比色管中待测。
若浸泡液有颜色或出现浑浊,取200mL浸泡液于蒸馏瓶中,加入数粒玻璃珠,加热蒸馏,待蒸馏出
总体积的90%左右停止蒸馏,稍冷后,向蒸馏瓶中加入25mL水,继续蒸馏,直到收集200mL的馏出
液为止。移取全部蒸馏液置于分液漏斗中,按上段“依次加入1.0mL氯化铵缓冲溶液”之后的操作进
行处理得到待测液。
12.2.2 4%(体积分数)乙酸浸泡液的处理
移取50.0mL浸泡液置于三角瓶中,加入7.20g碳酸钠,轻摇至完全溶解,依次加入1.0mL4-氨基
安替吡啉溶液、1.0mL铁氰化钾溶液,每加入一种试剂,要充分摇匀,放置10min,待测。
若浸泡液有颜色或出现浑浊,取50.0mL浸泡液于蒸馏瓶中,加入数粒玻璃珠,加热蒸馏,待蒸馏
出总体积的90%左右停止蒸馏,稍冷后,向蒸馏瓶中加入10mL水,继续蒸馏,直到收集50mL的馏出
液为止。移取全部蒸馏液置于三角瓶中,按上段“加入7.20g碳酸钠”之后的操作进行处理得到待
测液。
12.2.3 10%(体积分数)乙醇浸泡液、20%(体积分数)乙醇浸泡液的处理
移取50.0mL浸泡液置于三角瓶中,依次加入1.0mL氯化铵缓冲溶液、1.0mL4-氨基安替吡啉溶
液、1.0mL铁氰化钾溶液,每加入一种试剂,要充分摇匀,放置10min,待测。
若浸泡液有颜色或出现浑浊,取50.0mL浸泡液于蒸馏瓶中,加入数粒玻璃珠,加热蒸馏,待蒸馏
出总体积的90%左右停止蒸馏,稍冷后,向蒸馏瓶中加入10mL水,继续蒸馏,直到收集50mL的馏出
液为止。移取全部蒸馏液置于三角瓶中,按上段“依次加入1.0mL氯化铵缓冲溶液”之后的操作进行
处理得到待测液。
12.2.4 50%(体积分数)乙醇浸泡液、95%(体积分数)乙醇(化学替代溶剂)浸泡液的处理
移取10.0mL浸泡液于三角瓶中加入40.0mL水混匀,按12.2.3进行处理得到待测液。
若浸泡液有颜色或出现浑浊,取10.0mL浸泡液于蒸馏瓶中,加入40.0mL水,加入数粒玻璃珠,
加热蒸馏,待蒸馏出总体积的90%左右停止蒸馏,稍冷后,向蒸馏瓶中加入10mL水,继续蒸馏,直到收
集50mL的馏出液为止。移取全部蒸馏液置于三角瓶中,按12.2.3“依次加入1.0mL氯化铵缓冲溶
液”之后的操作进行处理得到待测液。
12.2.5 异辛烷(化学替代溶剂)浸泡液的处理
移取50.0mL浸泡液置于分液漏斗中,加入50.0mL水混匀,振摇2min,静置分层,按12.2.3进行
处理,取水层(下层)溶液经尼龙滤膜过滤后,待测。
12.3 空白试验
按12.1和12.2处理未与食品接触材料及制品接触的食品模拟物、化学替代溶剂。
12.4 标准曲线制作
各食品模拟物、化学替代溶剂中系列标准工作液按相应的浸泡液进行相同的处理后,按表1规定的
条件测定各食品模拟物中系列标准工作液的吸光度。以标准工作液的吸光度为纵坐标,以相应的标准
工作液中苯酚质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。其中10%(体积分数)乙醇溶液中标准曲线可用于
20%(体积分数)乙醇浸泡液、50%(体积分数)乙醇浸泡液、95%(体积分数)乙醇浸泡液中游离酚迁移量
的测定。
12.5 试样溶液的测定
按表1规定的条件测定各待测液(12.2......
   
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