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GB 31604.29-2016 English:
GB 31604.29-2016 GB 31604.29-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定
GB 31604.29-2016 英文名称: Food contact materials for export -- Polymers -- Determination of methyl methacrylate in food simulants -- Gas chromatography-mass spectrometry
１ 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中甲基丙烯酸甲酯迁移量的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定。
２ 原理
水基、酸性、酒精类模拟物中的甲基丙烯酸甲酯用乙酸乙酯提取，葵花籽油模拟物用无水乙醇提取
后，提取液用气相色谱-质谱法检测，采用外标法定量。
３ 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。
３．１ 试剂
３．１．１ 氯化钠（ＮａＣｌ）。
３．１．２ 无水硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４）。
３．１．３ 乙酸乙酯（Ｃ４Ｈ８Ｏ２）：色谱纯。
３．１．４ 无水乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）：色谱纯。
３．１．５ 水基、酸性、酒精类食品模拟物：所用试剂依据GB ３１６０４．１的规定。
３．１．６ 葵花籽油：规格参见附录Ｂ中表Ｂ．１。
３．２ 试剂配制
水基、酸性、酒精类食品模拟物：按照GB ５００９．１５６的规定配制。
３．３ 标准品
甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ，Ｃ５Ｈ８Ｏ２，ＣＡＳ号：８０-６２-６）：纯度≥９９．０％。
３．４ 标准溶液配制
３．４．１ 甲基丙烯酸甲酯标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：准确称取甲基丙烯酸甲酯０．１ｇ（精确至０．１ｍｇ）于烧杯中，加入无水乙醇溶解后转移到１００ｍＬ容量瓶，用无水乙醇定容，在０℃～４℃密封避光保存。
３．４．２ 甲基丙烯酸甲酯标准中间液（２００ｍｇ／Ｌ）：准确移取１０ｍＬ甲基丙烯酸甲酯标准储备液于５０ｍＬ容量瓶中，用无水乙醇定容，保存方式同３．４．１。
３．４．３ 水基、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液：分别移取２５０μＬ、５００μＬ、２５００μＬ、５０００μＬ、１００００μＬ甲基丙烯酸甲酯标准中间液于１００ｍＬ容量瓶中，分别用水基、酸性、酒精类模拟物稀释成浓度分别为０．５ｍｇ／Ｌ、１ｍｇ／Ｌ、５ｍｇ／Ｌ、１０ｍｇ／Ｌ、２０ｍｇ／Ｌ的甲基丙烯酸甲酯水基、酸性、酒精类标准工作溶液。然后按５．２．１进行提取操作。
３．４．４ 葵花籽油模拟物标准工作溶液：分别称取２ｇ（精确至０．１ｍｇ）葵花籽油模拟物于６支１０ｍＬ的具塞离心管中，用可调式移液器分别移取０μＬ、７μＬ、１０μＬ、２０μＬ、５０μＬ、１００μＬ甲基丙烯酸甲酯标准中间液加入至离心管中，用涡旋振荡器混合均匀。葵花籽油模拟物标准工作溶液浓度为：０．０ｍｇ／ｋｇ、０．７ｍｇ／ｋｇ、１ｍｇ／ｋｇ、２ｍｇ／ｋｇ、５ｍｇ／ｋｇ、１０ｍｇ／ｋｇ，按５．２．２进行提取操作。
４ 仪器和设备
４．１ 气相色谱仪，配有质谱检测器。
４．２ 涡旋振荡器。
４．３ 电子天平：感量０．１ｍｇ。
４．４ 离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。
４．５ 容量瓶：５０ｍＬ，１００ｍＬ，１０００ｍＬ。
４．６ 有机滤膜：０．４５μｍ。４．７ 移液管：２ｍＬ，５ｍＬ，１０ｍＬ。
４．８ 具塞离心管：１０ｍＬ。
４．９ 可调式移液器（１μＬ～２０μＬ，２０μＬ～１００μＬ，１００μＬ～５０００μＬ）。
５ 分析步骤
５．１ 样品迁移试验
按照GB ５００９．１５６和GB ３１６０４．１的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于０℃～４℃冰箱中避光保存。
５．２ 试液制备
５．２．１ 水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备
移取２．０ｍＬ从迁移试验中获得的水基、酸性、酒精类食品模拟物于１０ｍＬ具塞离心管中，向离心管中分别加入０．５ｇ氯化钠和２ｍＬ乙酸乙酯，经涡旋提取（１５００ｒ／ｍｉｎ）１．５ｍｉｎ后，静置２ｍｉｎ，移取上层清液，用无水硫酸钠进行干燥，经０．４５μｍ滤膜过滤后供气相色谱-质谱测定。
５．２．２ 葵花籽油模拟物试液的制备
称取２ｇ（精确至０．１ｍｇ）从迁移试验获得的葵花籽油食品模拟物于１０ｍＬ的具塞离心管中，向离心管中加入２ｍＬ无水乙醇，经涡旋提取（１５００ｒ／ｍｉｎ）１ｍｉｎ后，静置２ｍｉｎ，离心机高速离心（４０００ｒ／ｍｉｎ）５ｍｉｎ，立刻移取上层清液，经０．４５μｍ滤膜过滤后供气相色谱-质谱测定。
５．３ 空白试液的制备
按照５．２．１和５．２．２所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。
５．４ 测定
５．４．１ 气相色谱质谱测定参考条件
ａ） 色谱柱：聚乙二醇（ＰＥＧ）毛细管柱：柱长３０．０ｍ，内径０．２５ｍｍ，膜厚０．２５μｍ，或性能类似的分析柱。
ｂ） 程序升温：初始温度４０℃，保持８ｍｉｎ，３０℃／ｍｉｎ升至１８０℃，保持５ｍｉｎ。
ｃ） 进样口温度：１８０℃。
ｄ） 质谱接口温度：２５０℃。
ｅ） 离子源温度：２３０℃。
ｆ） 四极杆温度：１５０℃。
ｇ） 载气：Ｈｅ（纯度＞９９．９９９％），０．９ｍＬ／ｍｉｎ恒流。
ｈ） 进样量：１μＬ。ｉ） 进样方式：分流进样，分流比１０∶１。
ｊ） 电离方式：ＥＩ。
ｋ） 溶剂延迟：４ｍｉｎ。
５．４．２ 绘制标准工作曲线
按照５．４．１对水基、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液和葵花籽油模拟物标准工作溶液依次进样测定。以标准工作溶液中甲基丙烯酸甲酯浓度为横坐标，单位以“ｍｇ／Ｌ或ｍｇ／ｋｇ”表示，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图见附录Ａ。
５．４．３ 试液测定
对空白溶液和食品模拟物试液依次进样，扣除空白值，得到甲基丙烯酸甲酯的峰面积。
６ 分析结果的表述
由标准曲线求得的试样溶液中甲基丙烯酸甲酯的浓度，按GB ５００９．１５６进行迁移量的计算，得到食品模拟物及制品中甲基丙烯酸甲酯的迁移量，计算结果保留至小数点后两位。
７ 精密度
在重复性条件下获得的两次独......