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GB 31604.29-2023

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GB 31604.1-2015 英文版 95 GB 31604.1-2015 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 GB 31604.1-2015 有效

   
基本信息
标准编号 GB 31604.29-2023 (GB31604.29-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定
英文名称 (National Food Safety Standards Food Contact Materials and Products Determination of Multi-Elements and Determination of Multi-Element Migration Amounts)
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 20,264
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
范围 本标准规定了食品接触材料及制品中砷、镉、铬、铅的测定和铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、锂、锰、钼、镍、铅、锑、锡和锌迁移量的测定。第一篇适用于食品接触用纸和纸板材料及制品、软木塞和竹木制品中砷、镉、铬、铅的测定。第二篇适用于食品接触用塑料材料及制品、食品接触用涂料及涂层、食品接触用橡胶材料及制品、食品接触材料及制品用油墨、食品接触材料及制品用黏合剂、食品接触用纸和纸板材料及制品、奶嘴、搪瓷制品、陶瓷制品、玻璃制品、食品接触用塑料树脂、食品接触用金属材料及制品中铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、锂、锰、钼、镍

GB 31604.29-2023: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定
GB 31604.29-2023 英文版: (National food safety standards Food contact materials and products Determination of migration of acrylic acid, methacrylic acid and their esters)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 丙烯酸和
甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定
2023-09-06发布
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测定方法。
第一部分气相色谱-质谱法适用于食品接触材料及制品中18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类迁移量
的测定,包括2-丙烯酸-2-甲基丙基酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸丙酯、2-丙烯
酸-1,1-二甲基乙基酯、丙烯酸苯甲酯、2-丙烯酸辛酯、丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁
酯、甲基丙烯酸丁酯、2-甲基-2-丙烯酸-1,1-二甲基乙基酯、甲基丙烯酸苯酯、2-甲基-2-丙烯酸丙基酯、甲
基丙烯酸苯甲酯、甲基丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸异丙酯。
第二部分液相色谱法适用于食品接触材料及制品中6种丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类迁移量的测
定,包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸-2-羟乙基酯、2-羟基乙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、甲基丙
烯酸甲酯。
第一部分 气相色谱-质谱法
2 原理
迁移试验所得水基食品模拟物、油脂类食品模拟物采用顶空进样,95%(体积分数)乙醇、异辛烷模
拟物经乙酸乙酯稀释后直接进样,目标物质在气相色谱毛细管柱中分离,用质谱法检测,采用外标法
定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇(CH4O):色谱纯。
3.1.2 乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。
3.1.3 氯化钠(NaCl)。
3.1.4 无水乙酸(C2H4O2)。
3.1.5 无水乙醇(C2H6O)。
3.1.6 95%乙醇(C2H6O)。
3.1.7 异辛烷(C8H18)。
3.2 试剂配制
3.2.1 食品模拟物:按照GB 5009.156的规定配制。
3.2.2 异辛烷-乙酸乙酯溶液(1+4):将25mL异辛烷和100mL乙酸乙酯混合均匀。
3.2.3 95%乙醇-乙酸乙酯溶液(1+4):将25mL95%乙醇和100mL乙酸乙酯混合均匀。
3.3 标准品
18种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类标准品(见附录A):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质
证书的标准品。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 标准储备溶液(1000mg/L):准确称取18种标准品(精确至0.1mg),称量质量计算方式为
25mg除以折算系数,折算系数见附录A,分别用乙酸乙酯溶解后转移至25mL容量瓶中,并用乙酸乙
酯定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,于4℃下避光保存,保存期6个月。
3.4.2 混合标准中间液A(50mg/L):分别准确吸取0.5mL标准储备溶液(1000mg/L)于10mL容
量瓶中,加甲醇定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,于4℃下避光保存,保存期6个月。
3.4.3 混合标准中间液B(50mg/L):分别准确吸取0.5mL标准储备溶液(1000mg/L)于10mL容量
瓶中,加乙酸乙酯定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,于4℃下避光保存,保存期
6个月。
3.4.4 水基食品模拟物系列标准工作溶液:分别准确吸取100μL、150μL、200μL、400μL、1000μL混
合标准中间液A(50mg/L)于100mL容量瓶中,用50%(体积分数)乙醇溶液定容,所得标准工作溶液
中各目标物质浓度分别为0.050mg/L、0.075mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L。分别移取
10.0mL各浓度溶液于已加入3.0g氯化钠的20mL玻璃顶空瓶中,立即用隔垫和铝盖密封,待测。采
用相同方式,分别用水、4%(体积分数)乙酸、10%(体积分数)乙醇、20%(体积分数)乙醇配制相同浓度
系列的标准工作溶液。临用现配。
3.4.5 油脂类食品模拟物系列标准工作溶液:分别准确称取5.00g(精确至0.01g)橄榄油模拟物于5个
20mL玻璃顶空瓶中,用移液器分别移取30μL、80μL、100μL、150μL、300μL混合标准中间液
B(50mg/L)至20mL玻璃顶空瓶中,立即用隔垫和铝盖密封,涡旋均匀后待测。所得标准工作溶液中
各目标物质浓度分别为0.30mg/kg、0.80mg/kg、1.0mg/kg、1.5mg/kg、3.0mg/kg。临用现配。
3.4.6 异辛烷系列标准工作溶液:分别移取50μL、150μL、200μL、300μL、600μL混合标准中间液B
(50mg/L)于10mL容量瓶中,用异辛烷-乙酸乙酯溶液(1+4)定容至刻度,混匀。所得标准工作溶液
中各目标物质浓度分别为0.25mg/L、0.75mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、3.0mg/L。临用现配。
3.4.7 95%(体积分数)乙醇系列标准工作溶液:分别移取50μL、150μL、200μL、300μL、600μL混合
标准中间液B(50mg/L)于10mL容量瓶中,用95%乙醇-乙酸乙酯溶液(1+4)定容至刻度。所得标准
工作溶液中各目标物质浓度分别为0.25mg/L、0.75mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、3.0mg/L。临用
现配。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪,配有电子轰击源(EI)和顶空进样器。
4.2 涡旋振荡器。
4.3 电子天平:感量分别为0.1mg和0.01g。
5 分析步骤
5.1 迁移试验
按照GB 5009.156和GB 31604.1的要求对食品接触材料及制品进行迁移试验。迁移试验所得浸
泡液如不能立即测定,应置于0℃~4℃冰箱中避光保存,保存期不超过一周。若进行下一步试验,应
将浸泡液恢复至室温。
5.2 试液的制备
5.2.1 水基食品模拟物试液的制备
移取10.0mL迁移试验所得浸泡液于已加入3.0g氯化钠的20mL顶空瓶中,立即用隔垫和铝盖
密封,待测。
5.2.2 油脂类食品模拟物试液的制备
称取5.00g(精确至0.01g)迁移试验所得浸泡液于20mL顶空瓶中,立即用隔垫和铝盖密封,
待测。
5.2.3 异辛烷试液和95%(体积分数)乙醇试液的制备
移取2.00mL迁移试验所得浸泡液于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,摇匀后,经微孔滤膜过滤
后,待测。
5.3 空白试液的制备
按照5.1和5.2所述步骤处理未与食品接触材料接触的食品模拟物、异辛烷和95%(体积分数)乙
醇试液。
5.4 仪器参考条件
5.4.1 顶空进样器条件如下:
a) 气液平衡时间:20min。
b) 顶空温度:水基食品模拟物试液设置为70℃,油脂类食品模拟物设置为120℃。
c) 进样针温度:70℃。
d) 振荡速度:500r/min。
e) 进样量:250μL。
5.4.2 气相色谱质谱测定参考条件如下:
a) 色谱柱:聚乙二醇毛细管柱:柱长30.0m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或性能等效的分析柱。
b) 程序升温:初始温度35℃,保持8min;5℃/min升至60℃,保持3min;20℃/min升至
160℃,保持2min;40℃/min升至220℃,保持3min。
c) 进样口温度:290℃。
d) 质谱接口温度:280℃。
e) 离子源温度:230℃。
f) 载气:He(纯度>99.999%),1.0mL/min恒流。
g) 进样量:1μL。
h) 进样方式:分流进样,水基食品模拟物试液分流比为20∶1,油脂类食品模拟物试液分流比为
50∶1,异辛烷试液和95% (体积分数)乙醇试液分流比为2∶1。
i) 电离方式:EI。
j) 溶剂延迟:5.0min。
k) 质谱扫描方式:选择离子模式(SIM)。
l) SIM采集参数:见附录B。
5.5 标准曲线的制作
按照5.4.1和5.4.2所列的仪器参考条件,将系列标准工作溶液分别注入气相色谱-串联质谱仪中,
测定相应的峰面积。以标准系列工作溶液中目标物质浓度为横坐标,以对应的定量离子峰面积为纵坐
标,绘制标准工作曲线。标准工作液的典型总离子流色谱图见附录C。
5.6 定性测定
按照5.4.1和5.4.2所列的仪器参考条件,若试液与标准溶液中待测物的保留时间偏差在±0.5%范
围内;所有定性离子的信噪比均超过3∶1,且定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准溶液的相对丰
度偏差不超过表1的规定,则可判断样品中存在相应的待测物。
5.7 定量测定
按照5.4.1和5.4.2所列的仪器参考条件,对试样试液(5.2)和空白试液(5.3)进行测定,得到目标物
质峰定量离子峰面积,根据标准曲线计算试样试液、空白试液中目标物质的浓度c、c0。
6 分析结果的表述
6.1 非密封制品类食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类特定迁移量的计算(以mg/kg表
示)
对于除了盖子、密封圈、连接件等密封制品(以下简称密封制品)以外的食品接触材料及制品,丙烯
酸和甲基丙烯酸及其酯类特定迁移量以mg/kg表示时,按式(1)进行计算。
6.2 密封制品类食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类特定迁移量的计算(以 mg/kg
表示)
当预期用途已知时,对于密封制品类食品接触材料及制品,丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类特定迁移
量以mg/kg表示时,按式(2)进行计算。
6.3 密封制品类食品接触材料及制品丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类特定迁移量的计算(以 mg/件
表示)
当预期用途未知时,密封制品类食品接触材料及制品,丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类特定迁移量以
mg/件表示时,按式(3)计算,需注明采用的迁移试验方法、迁移试验中单个密封制品与食品模拟物接触
的面积。
7 精密度
在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%。
8 其他
当迁移试验中S/V 与实际使用情形下S/V 相同时,本方法对水基食品模拟物中18种丙烯酸和甲
基丙烯酸及其酯类(分别以丙烯酸和甲基丙烯酸计)的检出限均为0.02 mg/kg,定量限均为
0.05mg/kg;对油基食品模拟物、异辛烷和95%(体积分数)乙醇中18种丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类
(分别以丙烯酸和甲基丙烯酸计)的检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.3mg/kg。当迁移试验中S/V
与实际使用情形下S/V 不同时,本方法对各食品模拟物、化学替代溶剂中目标物质的检出限和定量限
按第6章进行换算。
第二部分 液相色谱法
9 原理
迁移试验所得水基食品模拟物、95%(体积分数)乙醇模拟物过滤后直接进样,油脂类食品模拟物、
异辛烷模拟物经甲醇萃取后进样,目标物质在液相色谱柱中分离,用紫外检测器或者二极管阵列检测器
检测,采用外标法定量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 甲醇(CH4O):色谱纯。
10.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。
10.1.3 磷酸(H3PO4):优级纯。
10.1.4 无水乙酸(C2H4O2)。
10.1.5 无水乙醇(C2H6O)。
10.1.6 95%乙醇(C2H6O)。
10.1.7 异辛烷(C8H18)。
10.2 试剂配制
10.2.1 食品模拟物:按照GB 5009.156的规定配制。
10.2.2 80%甲醇溶液:量取80mL甲醇与20mL水,混匀。
10.2.3 0.1%磷酸溶液:称取1.00g磷酸至1L容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。
10.3 标准品
6种丙烯酸和甲基丙烯酸及其酯类标准品(见附录D):纯度≥98%,或经国家认证并授予标准物质
证书的标准品。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 标准储备液(1000mg/L):准确称取6种标准品(精确至0.1mg),称量质量计算方式为25mg
除以折算系数,折算系数见附录D,分别用甲醇溶解后转移至25mL容量瓶中,并用甲醇定容至刻度,
混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,于4℃下避光保存,保存期6个月。
10.4.2 混合标准中间液(50mg/L):分别准确吸取标准储备液(1000mg/L)0.5mL于10mL容量瓶
中,加甲醇定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色棕色玻璃容器中,于4℃下避光保存,保存期6个月。
10.4.3 水基食品模拟物系列标准工作溶液:分别准确吸取25μL、50μL、100μL、200μL、500μL混合
标准中间液(50mg/L)于5mL容量瓶中,用50%(体积分数)乙醇溶液定容。所得标准工作溶液中各
目标物质浓度分别为0.25mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L。采取相同方式,分别用
水、4%(体积分数)乙酸、10%(体积分数)乙醇、20%(体积分数)乙醇配制相同浓度系列的标准工作溶
液。临用现配。
10.4.4 油脂类食品模拟物系列标准工作溶液:分别称取5.00g(精确至0.01g)橄榄油模拟物于6个离
心管中,用移液器分别移取30μL、60μL、100μL、150μL、300μL混合标准中间液(50mg/L)涡旋混匀
后,加入5mL甲醇,涡旋1min,4000r/min离心5min,取上层溶液经微孔滤膜后,待测。所得标准工
作溶液中各目标物质浓度分别为0.30mg/kg、0.60mg/kg、1.0mg/kg、1.5mg/kg、3.0mg/kg。临用 ......
   
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