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| 标准编号 | GB 31604.30-2016 (GB31604.30-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定 | | 英文名称 | Determination of phthalate esters in food plastic packaging materials | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 12,171 | | 发布日期 | 2016-10-19 | | 实施日期 | 2017-04-19 | | 旧标准 (被替代) | SN/T 2037-2007; GB/T 21928-2008 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号 | GB 31604.30-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定
GB 31604.30-2016 英文名称: Determination of phthalate esters in food plastic packaging materials
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定方法。
本标准适用于食品塑料包装材料及制品中邻苯二甲酸酯类物质的测定以及食品接触材料及制品中
邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定。
邻苯二甲酸酯的测定
2 原理
食品塑料包装材料及制品经粉碎后,用正己烷超声提取,提取液经过滤后,采用气相色谱-质谱联用
法测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以保留时间和碎片的丰度比定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯(或分析纯再进行重蒸馏)。水为采用全玻璃装置进行
重蒸馏的水,且储存于玻璃容器中。
3.1 试剂
3.1.1 正己烷(C6H14)。
3.1.2 丙酮(CH3COCH3)。
3.2 邻苯二甲酸酯标准品
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二
异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二
(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二
甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲
酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二
正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP):纯度 >95.0%。
3.3 标准溶液的配制
3.3.1 18种邻苯二甲酸酯标准储备液(1000μg/mL):分别准确称取18种邻苯二甲酸酯标准品
25mg,用正己烷溶解并准确定容至25mL,于4℃冰箱中避光保存。
3.3.2 17种邻苯二甲酸酯标准使用液(10μg/mL):准确移取除邻苯二甲酸二异壬酯外17种邻苯二甲
酸酯标准储备液(1000μg/mL)1mL至100mL容量瓶中,加入正己烷定容至100mL,于4℃冰箱中
避光保存。
3.3.3 邻苯二甲酸二异壬酯标准使用液(100μg/mL):准确移取邻苯二甲酸二异壬酯标准储备液
(1000μg/mL)10mL至100mL容量瓶中,加入正己烷定容至100mL,于4℃冰箱中避光保存。
3.3.4 邻苯二甲酸酯系列标准工作溶液:准确移取适量邻苯二甲酸酯标准使用液,用正己烷配制浓度
为0.02mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L的17种邻苯二甲酸酯类物质
的混合标准使用液和浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的邻苯
二甲酸二异壬酯(DINP)单标使用液。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。
4.2 分析天平:感量0.0001g和0.01g。
4.3 超声波发生器。
4.4 玻璃器皿。
注:所用玻璃器皿洗净后,用重蒸水淋洗3次,丙酮浸泡1h,在200℃ 下烘烤2h,冷却至室温备用。
5 分析步骤
5.1 试样制备
取5g典型样品,将试样(不含保鲜膜)剪碎至单个碎片直径≤0.2cm,保鲜膜碎片直径≤0.3cm,混
合均匀,准确称取0.2g~0.5g试样(精确至0.0001g)于具塞三角瓶中,加入20mL正己烷,超声提取
30min后过滤,残渣再用20mL正己烷重复提取1次,合并滤液于50mL容量瓶中,用正己烷定容至刻
度,再视试样中邻苯二甲酸酯含量作相应的稀释,混匀后过0.45μm有机相玻璃滤膜,进气相色谱-质谱
仪分析。
5.2 空白试验
试验中使用的试剂按5.1处理,进行GC-MS分析。
5.3 仪器参考条件
5.3.1 气相色谱参考条件
a) 色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能类似的分析柱,规格为:柱长30.0m,内径
0.25mm,膜厚0.25μm;
b) 进样口温度:260℃;
c) 升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min
升温至250℃,保持1min,再以20℃/min升温至290℃,保持7.5min;
d) 载气:氦气(纯度 >99.999%),流速:1mL/min;
e) 进样方式:不分流进样;
f) 进样量:1μL。
5.3.2 质谱参考条件
a) 色谱与质谱接口温度:280℃;
b) 离子源温度:230℃;
c) 电离方式:电子轰击电离源(EI);
d) 监测方式:选择离子扫描模式(SIM),监测离子参见附录B;
e) 电离能量:70eV;
f) 溶剂延迟:7min。
5.4 标准曲线的制作
将系列标准工作液分别注入气相色谱-质谱仪中,测定相应的邻苯二甲酸酯化合物的定量离子的峰
面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以各邻苯二甲酸酯化合物的定量离子的峰面积为纵坐标,绘制标
准曲线。
5.5 试样溶液的测定
将试样溶液注入气相色谱-质谱仪中,得到各邻苯二甲酸酯化合物的定量离子的峰面积,根据标准
曲线得到待测液中各邻苯二甲酸酯化合物的浓......
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