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[PDF] GB 31604.36-2016 - 自动发货， 英文版

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GB 31604.36-2016 英文版 85 GB 31604.36-2016 3分钟内自动发货[PDF] 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定 有效

基本信息
标准编号 GB 31604.36-2016 (GB31604.36-2016)
中文名称 品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定
英文名称 Food contact materials for export -- Wood materials -- Determination of cresol in cork -- Gas chromatography-mass spectrometry method
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 10,179
发布日期 2016-10-19
实施日期 2017-04-19
旧标准 (被替代) SN/T 2828-2011
标准依据 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.36-2016 书中华人民共和国国家标准 GB ３１６０４．３６-２０１６ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定 ２０１６-１０-１９发布 ２０１７-０４-１９实施 中 华 人 民 共 和 国 国家卫生和计划生育委员会 发 布 书GB ３１６０４．３６-２０１６ 前言 本标准代替ＳＮ/T ２８２８-２０１１《食品接触材料　木质材料　软木中杂酚油的溶出测定　气相色谱- 质谱法》。 本标准与ＳＮ/T ２８２８-２０１１相比，主要变化如下： ---标准名称修改为“食品安全国家标准　食品接触材料及制品　软木中杂酚油的测定”； ---定量方法采用标准曲线法代替单点法。 GB ３１６０４．３６-２０１６ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定 １　范围 本标准规定了食品接触材料软木中杂酚油的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于食品接触材料软木中杂酚油的测定。 ２　原理 试样中的杂酚油用无水乙醇在索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）抽提器中进行提取，浓缩提取液并定容。提取液用 ０．４５μｍ有机系微孔滤膜过滤后，用气相色谱-质谱联用仪（ＧＣ-ＭＳ）测定，以保留时间定性，外标法定量。 ３　试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。 ３．１　试剂 无水乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）。 ３．２　标准品 杂酚油标准品：纯度均不低于９８％，见附录Ａ。 ３．３　标准溶液的配制 ３．３．１　标准储备液的配制 分别准确称取适量的杂酚油标准品，用无水乙醇配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。 ３．３．２　标准工作液的配制 取标准储备液，用无水乙醇逐级稀释成浓度为０．０１μｇ／ｍＬ、０．０２μｇ／ｍＬ、０．０５μｇ／ｍＬ、０．１μｇ／ｍＬ、 ０．２μｇ／ｍＬ的标准工作液，或根据需要配制成适用浓度的标准工作液。 注：标准储备液在０～４℃冰箱中保存有效期６个月。 ４　仪器和设备 ４．１　气相色谱-质谱联用仪。 ４．２　索氏抽提器：１５０ｍＬ。 GB ３１６０４．３６-２０１６ ４．３　旋转蒸发器。 ４．４　切割研磨机。 ４．５　有机系微孔滤膜：孔径０．４５μｍ。 ５　分析步骤 ５．１　试样制备 取适量软木样品，用切割研磨机将样品切割并研磨成粒径不超过１ｍｍ的粉末，充分混匀并贮存于 密闭容器中，避光保存。 ５．２　试样的提取 准确称取２ｇ（精确至１ｍｇ）试样于１５０ｍＬ索氏抽提器的纸筒中，在圆底烧瓶中加入８０ｍＬ无水 乙醇，８０℃～９５℃进行４ｈ提取，１ｈ内回流次数不少于４次。冷却后，用旋转蒸发器５０℃旋转蒸发， 直到剩下约５ｍＬ，用无水乙醇转移定容至１０ｍＬ，试液经有机系滤膜过滤后，待气相色谱-质谱测定。 ５．３　测定 ５．３．１　仪器参考条件 ５．３．１．１　气相色谱-质谱参考条件 以下参数可供参考，具体实例可参见附录Ｂ。 ａ）　色谱柱：石英毛细管柱； ｂ） 载气：Ｈｅ，纯度为≥９９．９９９％； ｃ） 程序升温； ｄ） 进样方式：不分流进样； ｅ） 离子化方式：ＥＩ； ｆ） 电子能量：７０ｅＶ； ｇ） 测定方式：选择离子监测（ＳＩＭ）。 ５．３．１．２　气相色谱-质谱检测及确证 进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱 图中，所选离子均出现，并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内（允许范围见表１），则可判定 样品中存在相应的目标物。 表１　气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差 相对丰度（基峰） ＞５０％ ＞２０％～５０％ ＞１０％～２０％ ≤１０％ ＧＣ-ＭＳ相对离子 丰度最大允许误差 ±１０％ ±１５％ ±２０％ ±５０％ 注：在上述气相色谱-质谱条件下，９种杂酚油标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录Ｂ。 ５．３．２　标准曲线的制作 将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪，测定相应的峰高或峰面积。以标准工作液的浓 GB ３１６０４．３６-２０１６ 度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 ６　分析结果的表述 样品中每种杂酚油的含量按式（１）计算： 式中： ７　精密度 在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。 ８　其他 当取样量２．００ｇ，定容至１０．００ｍＬ时，定量限均为０．５ｍｇ／ｋｇ。 GB ３１６０４．３６-２０１６ 附　录　A ９种杂酚油化合物的名称、CAS号、化学结构式及分子式 本标准检测的杂酚油的名称、ＣＡＳ号、化学结构式及分子式见表Ａ．１。 表A．１　本标准检测的９种杂酚油化合物 序号 杂酚油名称 英文名称 ＣＡＳＮＯ． 化学结构式 化学分子式 １ 邻甲基苯酚 ｏ-Ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ ９５-４８-７ Ｃ７Ｈ８Ｏ ２ 间甲基苯酚 ｍ-Ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ １０８-３９-４ Ｃ７Ｈ８Ｏ ３ 对甲基苯酚 ｐ-Ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ １０６-４４-５ Ｃ７Ｈ８Ｏ ４ ２-乙基苯酚 ２-Ｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ ９０-００-６ Ｃ８Ｈ１０Ｏ ５ ４-乙基苯酚 ４-Ｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ １２３-０７-９ Ｃ８Ｈ１０Ｏ ６ ２，３-二甲基苯酚 ２，３-Ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ ５２６-７５-０ Ｃ８Ｈ１０Ｏ ７ ２，４-二甲基苯酚 ２，４-Ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ １５-６７-９ Ｃ８Ｈ１０Ｏ GB ３１６０４．３６-２０１６ 表A．１（续） 序号 杂酚油名称 英文名称 ＣＡＳＮＯ． 化学结构式 化学分子式 ８ ２，６-二甲基苯酚 ２，６-Ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ ５７６-２６-１ Ｃ８Ｈ１０Ｏ ９ ４-丙基苯酚 ４-Ｐｒｏｐｙｌｐｈｅｎｏｌ ６４５-５６-７ Ｃ９Ｈ１２Ｏ GB ３１６０４．３６-２０１６ 附　录　B ９种杂酚油化合物的测定示例 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱 测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，在下述测定工作条件下ＧＣ-ＭＳ色谱图见图Ｂ．１。 ａ）　色谱柱：ＨＰ-ＩＮＮＯＷａｘ石英毛细管柱，或等效柱；柱长：３０ｍ；内径：０．２５ｍｍ；膜厚：０．２５μｍ；ｂ） 载气：Ｈｅ，纯度为≥９９．９９９％； ｃ） 程序升温：初温８０℃，保持２ｍｉｎ；以１０℃／ｍｉｎ程序升温至２４０℃，保持１５ｍｉｎ； ｄ） 进样口温度：２６０℃； ｅ） 进样方式：不分流进样，１ｍｉｎ后开阀； ｆ） 离子化方式：电子电离源（ＥＩ）；离子源温度：２３０℃； ｇ） 电子能量：７０ｅＶ； ｈ） 测定方式：选择离子监测（ＳＩＭ），见表Ｂ．１。 表B．１　９种杂酚油化合物的保留时间和特征离子 序号 名称 保留时间ｍｉｎ 选择离子 丰度比 １ ２，３-二甲基苯酚 １０．４８ １０７，１２２，７７，１２１ １００∶８０∶２９∶２７ ２ 邻甲基苯酚 １１．１２ １０８，１０７，７９，７７ １００∶９２∶４４∶４２ ３ ２-乙基苯酚 １１．５９ １０７，１２２，７７，７９ １００∶３９∶１８∶９ ４ ２，４-二甲基苯酚 １１．６９ １０７，１２２，１２１，７７ １００∶８８∶５０∶２９ ５ 对甲基苯酚 １１．７４ １０７，１０８，７７，７９ １００∶８６∶２７∶２０ ６ 间甲基苯酚 １１．８０ １０８，１０７，７９，７７ １００∶９５∶３５∶３２ ７ ２，６-二甲基苯酚 １２．２３ １２２，１０７，１２１，７７ １００∶９２∶３３∶２９ ８ ４-乙基苯酚 １２．４５ １０７，１２２，７７，１０８ １００∶２５∶２３∶７ ９ ４-丙基苯酚 １３．２０ １０７，１３６，７７，１０８ １００∶２４∶８∶７ 注......