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GB 31604.36-2016 English:
GB 31604.36-2016 GB 31604.36-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定
GB 31604.36-2016 英文名称: Food contact materials for export -- Wood materials -- Determination of cresol in cork -- Gas chromatography-mass spectrometry method
１ 范围
本标准规定了食品接触材料软木中杂酚油的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于食品接触材料软木中杂酚油的测定。
２ 原理
试样中的杂酚油用无水乙醇在索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）抽提器中进行提取，浓缩提取液并定容。提取液用０．４５μｍ有机系微孔滤膜过滤后，用气相色谱-质谱联用仪（ＧＣ-ＭＳ）测定，以保留时间定性，外标法定量。
３ 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。
３．１ 试剂
无水乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）。
３．２ 标准品
杂酚油标准品：纯度均不低于９８％，见附录Ａ。
３．３ 标准溶液的配制
３．３．１ 标准储备液的配制
分别准确称取适量的杂酚油标准品，用无水乙醇配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。
３．３．２ 标准工作液的配制
取标准储备液，用无水乙醇逐级稀释成浓度为０．０１μｇ／ｍＬ、０．０２μｇ／ｍＬ、０．０５μｇ／ｍＬ、０．１μｇ／ｍＬ、０．２μｇ／ｍＬ的标准工作液，或根据需要配制成适用浓度的标准工作液。
注：标准储备液在０～４℃冰箱中保存有效期６个月。
４ 仪器和设备
４．１ 气相色谱-质谱联用仪。
４．２ 索氏抽提器：１５０ｍＬ。
４．３ 旋转蒸发器。
４．４ 切割研磨机。
４．５ 有机系微孔滤膜：孔径０．４５μｍ。
５ 分析步骤
５．１ 试样制备
取适量软木样品，用切割研磨机将样品切割并研磨成粒径不超过１ｍｍ的粉末，充分混匀并贮存于
密闭容器中，避光保存。
５．２ 试样的提取
准确称取２ｇ（精确至１ｍｇ）试样于１５０ｍＬ索氏抽提器的纸筒中，在圆底烧瓶中加入８０ｍＬ无水乙醇，８０℃～９５℃进行４ｈ提取，１ｈ内回流次数不少于４次。冷却后，用旋转蒸发器５０℃旋转蒸发，直到剩下约５ｍＬ，用无水乙醇转移定容至１０ｍＬ，试液经有机系滤膜过滤后，待气相色谱-质谱测定。
５．３ 测定
５．３．１ 仪器参考条件
５．３．１．１ 气相色谱-质谱参考条件
以下参数可供参考，具体实例可参见附录Ｂ。
ａ） 色谱柱：石英毛细管柱；
ｂ） 载气：Ｈｅ，纯度为≥９９．９９９％；
ｃ） 程序升温；
ｄ） 进样方式：不分流进样；
ｅ） 离子化方式：ＥＩ；
ｆ） 电子能量：７０ｅＶ；
ｇ） 测定方式：选择离子监测（ＳＩＭ）。
５．３．１．２ 气相色谱-质谱检测及确证
进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱
图中，所选离子均出现，并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内（允许范围见表１），则可判定样品中存在相应的目标物。
注：在上述气相色谱-质谱条件下，９种杂酚油标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录Ｂ。
５．３．２ 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪，测定相应的峰高或峰面积。以标准工作液的浓
度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
６ 分析结果的表述
样品中每种杂酚油的含量按式（１）计算。
７ 精密度
在重复性条件下，获得两......