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GB 31604.36-2016

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基本信息
标准编号 GB 31604.36-2016 (GB31604.36-2016)
中文名称 品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定
英文名称 Food contact materials for export -- Wood materials -- Determination of cresol in cork -- Gas chromatography-mass spectrometry method
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 10,179
发布日期 2016-10-19
实施日期 2017-04-19
旧标准 (被替代) SN/T 2828-2011
标准依据 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.36-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定
GB 31604.36-2016 英文名称: Food contact materials for export -- Wood materials -- Determination of cresol in cork -- Gas chromatography-mass spectrometry method
1 范围
本标准规定了食品接触材料软木中杂酚油的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于食品接触材料软木中杂酚油的测定。
2 原理
试样中的杂酚油用无水乙醇在索氏(Soxhlet)抽提器中进行提取,浓缩提取液并定容。提取液用0.45μm有机系微孔滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,以保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.2 标准品
杂酚油标准品:纯度均不低于98%,见附录A。
3.3 标准溶液的配制
3.3.1 标准储备液的配制
分别准确称取适量的杂酚油标准品,用无水乙醇配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。
3.3.2 标准工作液的配制
取标准储备液,用无水乙醇逐级稀释成浓度为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL的标准工作液,或根据需要配制成适用浓度的标准工作液。
注:标准储备液在0~4℃冰箱中保存有效期6个月。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪。
4.2 索氏抽提器:150mL。
4.3 旋转蒸发器。
4.4 切割研磨机。
4.5 有机系微孔滤膜:孔径0.45μm。
5 分析步骤
5.1 试样制备
取适量软木样品,用切割研磨机将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末,充分混匀并贮存于
密闭容器中,避光保存。
5.2 试样的提取
准确称取2g(精确至1mg)试样于150mL索氏抽提器的纸筒中,在圆底烧瓶中加入80mL无水乙醇,80℃~95℃进行4h提取,1h内回流次数不少于4次。冷却后,用旋转蒸发器50℃旋转蒸发,直到剩下约5mL,用无水乙醇转移定容至10mL,试液经有机系滤膜过滤后,待气相色谱-质谱测定。
5.3 测定
5.3.1 仪器参考条件
5.3.1.1 气相色谱-质谱参考条件
以下参数可供参考,具体实例可参见附录B。
a) 色谱柱:石英毛细管柱;
b) 载气:He,纯度为≥99.999%;
c) 程序升温;
d) 进样方式:不分流进样;
e) 离子化方式:EI;
f) 电子能量:70eV;
g) 测定方式:选择离子监测(SIM)。
5.3.1.2 气相色谱-质谱检测及确证
进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱
图中,所选离子均出现,并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内(允许范围见表1),则可判定样品中存在相应的目标物。
注:在上述气相色谱-质谱条件下,9种杂酚油标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录B。
5.3.2 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪,测定相应的峰高或峰面积。以标准工作液的浓
度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
6 分析结果的表述
样品中每种杂酚油的含量按式(1)计算。
7 精密度
在重复性条件下,获得两......
   
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