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GB 31604.40-2016 English:
GB 31604.40-2016 GB 31604.40-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定
GB 31604.40-2016 英文名称: Food contact materials -- Polymer -- Determination of maleic acid and maleic anhydride in food simulants -- High performance liquid chromatography
１ 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定方法。
本标准适用于食品模拟物中顺丁烯二酸总量的测定。
２ 原理
顺丁烯二酸酐遇水转变为顺丁烯二酸，通过测定顺丁烯二酸的含量来间接获得顺丁烯二酸及其酸
酐的迁移量。试样经过浸泡后，水基食品模拟物直接进样，油基食品模拟物经碳酸氢钠溶液提取和Ｃ１８固相萃取小柱净化后，以高效液相色谱法测定。采用反相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
３ 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。试验中容器及转移
器具应避免使用塑料材质。
３．１ 试剂
３．１．１ 甲醇（ＣＨ４Ｏ）：色谱纯。
３．１．２ 磷酸（Ｈ３ＰＯ４）。
３．１．３ 碳酸氢钠（ＮａＨＣＯ３）。
３．１．４ 配制水性、酸性、酒精类、油基食品模拟物所需试剂：所用试剂依据GB ３１６０４．１的规定。
３．２ 试剂配制
３．２．１ 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按照GB ５００９．１５６的规定配制。
３．２．２ １％碳酸氢钠溶液：称取１．０ｇ（精确至０．１ｇ）碳酸氢钠溶于１００ｍＬ水中，混匀备用。
３．３ 标准品
顺丁烯二酸（Ｃ４Ｈ４Ｏ４，ＣＡＳ号：１１０-１６-７）：纯度＞９９．０％。
３．４ 标准溶液配制
３．４．１ 顺丁烯二酸储备液（５０００ｍｇ／Ｌ）：准确称取顺丁烯二酸标准品５００ｍｇ（精确至０．１ｍｇ），用无水
乙醇溶解并转移至１００ｍＬ容量瓶中，加入无水乙醇定容，摇匀。０℃～４℃下保存，有效期为２个月。
３．４．２ 顺丁烯二酸标准溶液：吸取０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．０ｍＬ顺丁烯二酸储备液于６个５０ｍＬ容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，顺丁烯二酸浓度分别为０．００ｍｇ／Ｌ、５０．０ｍｇ／Ｌ、１００ｍｇ／Ｌ、２００ｍｇ／Ｌ、５００ｍｇ／Ｌ、１０００ｍｇ／Ｌ。
３．４．３ 标准工作溶液的制备
３．４．３．１ 水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液
吸取不同浓度的顺丁烯二酸标准溶液１．００ｍＬ于２５ｍＬ容量瓶中，加入食品模拟物水至刻度，混匀，使得食品模拟物水中顺丁烯二酸浓度分别为０．００ｍｇ／Ｌ、２．００ｍｇ／Ｌ、４．００ｍｇ／Ｌ、８．００ｍｇ／Ｌ、２０．０ｍｇ／Ｌ、４０．０ｍｇ／Ｌ。采用同样方式，分别用对应水基、酸性食品、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的顺丁烯二酸标准工作溶液。
３．４．３．２ 油基食品模拟物标准工作溶液
称取２５ｇ油基食品模拟物（精确到０．１ｇ）于６个分液漏斗中，加入１．００ｍＬ不同浓度的顺丁烯二酸标准溶液，混匀，使得油基食品模拟物中顺丁烯二酸浓度分别为０．００ｍｇ／ｋｇ、２．００ｍｇ／ｋｇ、４．００ｍｇ／ｋｇ、８．００ｍｇ／ｋｇ、２０．０ｍｇ／ｋｇ、４０．０ｍｇ／ｋｇ，加入２５ｍＬ１％碳酸氢钠溶液，振荡５ｍｉｎ，静置分层，移取下层水溶液，用Ｃ１８固相萃取小柱过滤，取１．０ｍＬ滤出液经０．４５μｍ滤膜过滤于进样瓶中，待上机测定。
４ 仪器和设备
４．１ 高效液相色谱仪：配置二极管阵列检测器或紫外检测器。
４．２ 电热恒温干燥箱。
４．３ 分析天平：感量为１．０ｍｇ和０．１ｍｇ。
４．４ 涡旋振荡器。
４．５ Ｃ１８固相萃取小柱：柱填料为５００ｍｇ。
５ 分析步骤
５．１ 食品模拟物试液的制备
５．１．１ 迁移试验
按照GB ５００９．１５６及３１６０４．１的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。
５．１．２ 浸泡液的处理
５．１．２．１ 水基食品模拟物试液的制备（包括蒸馏水、４％乙酸、酒精模拟物）
取迁移试验中得到的水基食品模拟物约１．５ｍＬ，通过０．４５μｍ 滤膜过滤后供测定用，平行制样２份。
５．１．２．２ 油基食品模拟物
准确称取２５ｇ（精确至０．１ｇ）油基食品模拟物浸泡液于分液漏斗中，加入２５ｍＬ１％碳酸氢钠溶液，振荡５ｍｉｎ，静置分层，移取下层水溶液，用Ｃ１８固相萃取小柱过滤，取１．０ｍＬ滤出液经０．４５μｍ滤膜过滤于进样瓶中，待上机测定。样液可根据具体情况进行稀释，使其测定值在标准曲线的线性范围内。
５．１．３ 空白试液的制备
按５．１．２处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。
５．２ 测定
５．２．１ 液相色谱参考条件
ａ） 色谱柱：Ｃ１８，柱长２５０ｍｍ，内径４．６ｍｍ，粒径５μｍ，或同等性能的色谱柱；ｂ） 流动相：甲醇-０．１％磷酸水溶液 （２０∶８０，体积比）；
ｃ） 流速：０．８ｍＬ／ｍｉｎ；
ｄ） 检测波长：２１４ｎｍ；
ｅ） 柱温：３０℃；
ｆ） 进样量：５μＬ。
５．２．２ 标准曲线的制作
按５．２．１所列参考测定条件，对标准工作溶液（３．４．３．１、３．４．３．２）进行检测。以食品模拟物标准工作曲线中顺丁烯二酸浓度为横坐标，以顺丁烯二酸峰面积值为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程，以试样的顺丁烯二酸峰面积值标准曲线定量。标准溶液色谱图见附录Ａ。
５．２．３ 试液的测定
按照５．２．１所列参考测定条件，对空白试液和食品模拟物试液依次进样，采用外标校准曲线法定量测定。
６ 分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中顺丁烯二酸的浓度，按GB ５００９．１５６进行迁移量计算，得到食品接触材料及制......