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标准编号 | GB 31604.51-2021 (GB31604.51-2021) | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量的测定 | 英文名称 | National food safety standard - Food-contact materials and articles - Determination of migration of 1,4-butanediol | 行业 | 国家标准 | 中标分类 | C53 | 字数估计 | 8,896 | 发布日期 | 2021-02-22 | 实施日期 | 2021-08-22 | 标准依据 | 国家卫生健康委员会公告2021年第3号 |
GB 31604.51-2021
National food safety standard - Food-contact materials and articles - Determination of migration of 1,4-butanediol
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1,4-丁二醇迁移量的测定
2021-02-22发布
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1,4-丁二醇迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的测定方法。
本标准适用于塑料、涂层、使用粘合剂和油墨的食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的测定。
2 原理
食品接触材料及制品采用食品模拟物或替代溶剂浸泡,1,4-丁二醇迁移到食品模拟物中,测定食品
模拟物中1,4-丁二醇的迁移量。水性、酸性和酒精类食品模拟物经甲醇稀释后检测,油脂类食品模拟
物经甲醇萃取后检测。试液通过气相色谱柱分离,采用配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪
检测,保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 橄榄油:须符合GB 5009.156中附录A的要求。
3.1.2 乙酸 (C2H4O2)。
3.1.3 乙醇 (C2H6O)。
3.1.4 甲醇 (CH4O)。
3.1.5 丙酮 (C3H6O)。
3.2 试剂配制
4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙
醇溶液和95%(体积分数)乙醇溶液的配制按GB 5009.156操作。
3.3 标准品
1,4-丁二醇(C4H10O2,CAS号:110-63-4),纯度大于99%,经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 储备液(1000mg/L)
准确称取50mg(精确到0.1mg)的1,4-丁二醇标准物质,甲醇溶解后转移到50mL容量瓶中,甲
醇准确定容至刻度,充分摇匀后,静置,存储于玻璃试剂瓶中。此溶液在0℃~4℃冰箱中保存,有效期
为3个月。
3.4.2 标准中间液1(10mg/L)
准确移取1.00mL1,4-丁二醇标准储备液(3.4.1)到100mL容量瓶中,甲醇定容到刻度,摇匀,静
置,现配现用。
3.4.3 标准中间液2
分别准确移取0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL和4.00mL储备液(3.4.1)于6个
10mL容量瓶中,丙酮定容,摇匀,静置,得到质量浓度分别为40 mg/L、80 mg/L、120 mg/L、
160mg/L、200mg/L和400mg/L的标准中间液,现配现用。
3.4.4 标准工作溶液
3.4.4.1 标准工作溶液[4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液
和50%(体积分数)乙醇溶液]
分别准确移取标准中间溶液1(3.4.2)0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL和2.00mL于
6个10mL容量瓶中,分别准确加入2.0mL对应的食品模拟物,甲醇准确定容至刻度,充分摇匀后,静
置。得到质量浓度分别为0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L的
标准工作溶液,现配现用。
3.4.4.2 标准工作溶液(油脂类食品模拟物)
分别准确称取2.0g(精确到0.001g)油脂类食品模拟物橄榄油于6个具塞离心管中,分别加入6个
不同质量浓度的油脂类食品模拟物标准中间溶液2(3.4.3)各50μL,充分摇匀后静置,得到质量浓度分
别为1.0mg/kg、2.0mg/kg、3.0mg/kg、4.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0mg/kg的标准工作溶液,分别加
入2.00mL甲醇溶液萃取,混匀,离心分层,取上层溶液通过0.45μm滤膜后待测。
3.4.4.3 标准工作溶液[替代溶剂(95%乙醇)]
分别准确移取标准中间溶液1(3.4.2)0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL和2.00mL于
6个10mL容量瓶中,分别准确加入2.0mL95%乙醇食品模拟物,甲醇准确定容至刻度,充分摇匀后,
静置,得到质量浓度分别为0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L的
标准工作溶液,现配现用。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 分析天平:感量0.1mg和感量1mg。
4.3 有机相微孔滤膜:0.45μm。
4.4 离心机:最高转速 >3000r/min。
5 分析步骤
5.1 试液的制备
5.1.1 迁移试验
食品接触材料及制品按照GB 31604.1和GB 5009.156的要求进行迁移试验。迁移试验所得浸泡
液如不能立即测试,应置于4℃冰箱中避光保存。若进行下一步试验,应将浸泡液恢复至室温后使用。
5.1.2 浸泡液的处理
5.1.2.1 浸泡液的处理[4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶
液、50%(体积分数)]
准确移取迁移试验中得到的浸泡液5.00mL于25mL容量瓶中,加入甲醇准确定容至刻度,充分
摇匀后,静置待测。
5.1.2.2 油脂类食品模拟物的处理
准确称取迁移试验中得到的油脂类食品模拟物橄榄油2.0g(精确到0.001g)于具塞试管中,加入
50μL丙酮,再加入2.00mL甲醇萃取,充分摇匀后,离心分层,取上层清液通过0.45μm滤膜后待测。
5.1.2.3 替代溶剂(95%乙醇)浸泡液的处理
准确移取迁移试验中得到的替代溶剂(95%乙醇)浸泡液5.00mL于25mL容量瓶中,加入甲醇准
确定容至刻度,充分摇匀后,静置,待测。
5.1.3 空白试液的制备
按5.1.1和5.1.2处理未与食品接触材料及制品接触的食品模拟物、替代溶剂。
5.2 仪器参考条件
5.2.1 色谱柱:聚乙二醇气相色谱柱:30m×0.32mm×0.25μm(或等效色谱柱)。
5.2.2 进样口温度:250℃(不分流进样)。
5.2.3 进样量:1μL。
5.2.4 柱温升温程序:60℃,保持2min,以20℃/min到240℃,保持5min。
5.2.5 流速:1mL/min。
5.2.6 检测器(FID)温度:260℃;氢气流量:30mL/min;空气流量:400mL/min。
5.3 标准曲线的绘制
按照5.2所列的仪器参考条件,对标准工作溶液进行测定。以标准工作溶液中1,4-丁二醇的质量
浓度为横坐标,以对应的峰面积的响应值为纵坐标,绘制标准曲线。1,4-丁二醇在食品模拟物标准溶液
的参考色谱图见附录A。
5.4 试液的测定
按照5.3所列的仪器参考条件,分别将试样溶液(5.1.2)和空白溶液(5.1.3)进行测定,得到目标物峰
面积,从标准曲线计算试样溶液、空白溶液中1,4-丁二醇的含量c、c0。空白溶液中1,4-丁二醇的含量
c0 不应高于方法检出限质量浓度。
注:由于试样含少量水,建议根据实际检测情况定期维护设备。
6 分析结果的表述
6.1 食品接触材料及制品1,4-丁二醇特定迁移量的计算(以mg/kg表示)
食品接触材料及制品1,4-丁二醇特定迁移量以mg/kg表示时,按式(1)计算。
X=
c-c0()×V1
S1 ×
S2
V2
(1)
式中:
X ---1,4-丁二醇的特定迁移量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c ---试样浸泡液中1,4-丁二醇的含量,单位为毫克每升(mg/L)或毫克每千克(mg/kg);
c0 ---空白浸泡液中1,4-丁二醇的含量,单位为毫克每升(mg/L)或毫克每千克(mg/kg);
V1 ---迁移试验使用模拟物的体积或质量,单位为升(L)或千克(kg);
S1 ---迁移试验中试样与模拟物接触的面积,单位为平方分米(dm2);
S2 ---试样实际使用中与食品接触的面积,单位为平方分米(dm2);
V2 ---试样实际使用中接触食品的体积或质量,单位为千克(kg);各种液态食品通常按密度为
1kg/L将其体积换算为相应的质量。
如样品的实际接触面积/体积比(即S2/V2)未知,则按照每6dm2 的试样面积与1kg的食品接触
进行计算。
结果至少保留2位有效数字。
6.2 密封用制品类食品接触材料及制品1,4-丁二醇特定迁移量的计算(以mg/件表示)
当预期用途未知时,密封制品类食品接触材料及制品1,4-丁二醇特定迁移量以 mg/件表示时,按
式(2)计算,需注明采用的迁移试验方法、迁移试验中单个密封制品与食品模拟物接触的面积。
X=
(c-c0)×V
(2)
式中:
X ---1,4-丁二醇的特定迁移量,单位为毫克每件(mg/件);
c ---试样浸泡液中1,4-丁二醇的含量,单位为......
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