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GB 5009.140-2023

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GB 5009.140-2023 英文版 140 GB 5009.140-2023 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 GB 5009.140-2023 有效

基本信息
标准编号 GB 5009.140-2023 (GB5009.140-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定
英文名称 (National food safety standards Determination of ethoxyquin in food)
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 9,965
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局

GB 5009.140-2023 中文版: 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定
GB 5009.140-2023 英文版: (National food safety standards Determination of acesulfame potassium in food)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品中乙酰磺胺酸钾的测定
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB/T 5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》。
本标准与GB/T 5009.140-2003相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定”;
---扩大了方法的适用范围;
---修改了样品前处理方法和仪器参考条件;
---增加了方法的检出限和定量限;
---删除了糖精钠测定的相关内容。
食品安全国家标准
食品中乙酰磺胺酸钾的测定
1 范围
本标准规定了食品中乙酰磺胺酸钾的测定方法。
本标准适用于乳及乳制品、冷冻饮品、水果制品、蔬菜制品、食用菌和藻类、豆类制品、坚果与籽类、
糖果、粮食制品、焙烤食品、调味品、饮料、酒类、果冻中乙酰磺胺酸钾的测定。
2 原理
试样中乙酰磺胺酸钾经水提取,针对不同样品类型采用亚铁氰化钾/乙酸锌溶液沉淀蛋白处理或中
性氧化铝固相萃取柱净化,用水定容后经微孔滤膜过滤,经液相色谱分离,紫外检测器或二极管阵列检
测器检测,保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的实验室一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.1.3 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。
3.1.4 乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。
3.1.5 硫酸铵[(NH4)2SO4]。
3.1.6 冰乙酸(CH3COOH)。
3.2 试剂配制
3.2.1 亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取亚铁氰化钾106g,加水溶解,定容至1000mL。
3.2.2 乙酸锌溶液(183g/L):称取乙酸锌219g,溶于少量水中,加入冰乙酸32mL,用水定容至
1000mL。
3.2.3 硫酸铵溶液(0.02mol/L):称取硫酸铵2.64g,加水溶解,定容至1000mL。
3.2.4 洗脱液:将甲醇、乙腈和硫酸铵溶液按5∶10∶85的体积比混合均匀,得到甲醇-乙腈-硫酸铵溶
液(5+10+85),为洗脱液。
3.3 标准品
乙酰磺胺酸钾标准品(C4H4KNO4S,CAS号55589-62-3),纯度>99.0%,或经国家认证并授予标准
物质证书的标准物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 乙酰磺胺酸钾标准储备液(1000mg/L):准确称取乙酰磺胺酸钾标准品100mg(精确至
0.1mg),用水溶解并定容至100mL,混匀。置于0℃ ~4℃保存,有效期为6个月。
3.4.2 标准中间液(100mg/L):吸取乙酰磺胺酸钾标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶
中,用水稀释并定容至刻度,混匀。临用现配。
3.4.3 标准系列工作液:分别吸取适量浓度为100mg/L的乙酰磺胺酸钾标准工作液,用水稀释并定
容,配制成乙酰磺胺酸钾浓度分别为0.200mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L和
100mg/L的标准系列工作液。临用现配。
3.5 材料
3.5.1 中性氧化铝固相萃取柱(6mL,500mg),使用前用10mL乙腈活化,再用10mL水平衡。
3.5.2 水相微孔滤膜:0.45μm。
3.5.3 塑料离心管:50mL。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2 电子天平:感量分别为0.1mg和1mg。
4.3 高速离心机:转速≥10000r/min。
4.4 食物粉碎机。
4.5 涡旋混合器。
4.6 恒温水浴锅。
4.7 超声波发生器。
4.8 固相萃取装置。
4.9 匀浆机。
5 分析步骤
5.1 试样制备
均匀性液态样品直接混匀,含气试样使用前转入烧杯中于50℃水浴10min除气或超声5min除
气;非均匀的液态、半固态样品用组织匀浆机匀浆;固体样品用食物粉碎机充分粉碎并搅拌均匀。试样
处理后取其中的200g储于洁净的塑料瓶中,并标明标记,于室温下或按样品标示的保存条件下保存
备用。
5.2 样品处理
5.2.1 饮料(除蛋白饮料外)、水果制品、蔬菜制品
称取约5g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中,加水20mL,涡旋混匀,超声20min,
10000r/min离心5min,上清液转移至50mL容量瓶中。再向离心管中加水20mL,混匀后超声
5min并离心。合并上清液,用水定容至刻度,混匀。取5.00mL提取液加至活化后的中性氧化铝固相
萃取柱中,收集流出液。分别用2mL洗脱液洗涤固相萃取柱2次,收集流出液,合并3次流出液,并用
洗脱液定容至10mL,混匀。经0.45μm的微孔滤膜过滤,待进行液相色谱测定。
5.2.2 其他试样
称取5g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中,加水20mL,涡旋混匀,超声20min。分别加入
亚铁氰化钾溶液(92g/L)、乙酸锌溶液(183g/L)各1mL,混匀,10000r/min离心5min,上清液转移
至50mL容量瓶中。再向离心管中加入20mL水,混匀后超声提取5min并离心。合并上清液,用水
定容至刻度,混匀,经0.45μm的微孔滤膜过滤,待测。
注:胶基糖果、果冻试样提取时可于70℃水浴中加热溶解。胶基糖果、果冻以及配制酒等测定时可以不加蛋白沉
淀剂。
5.3 仪器参考条件
5.3.1 色谱柱:C18柱(柱长250mm、内径4.6mm、粒径5μm),或性能相当的色谱柱。
5.3.2 流动相:A相为硫酸铵溶液(0.02mol/L),B相为甲醇+乙腈(体积比1∶2)。梯度洗脱,梯度洗
脱程序见表1。
5.3.3 流速:1.0mL/min。
5.3.4 柱温:30℃。
5.3.5 检测波长:227nm。
5.3.6 进样量:10μL。
5.4 标准曲线的制作
将标准系列工作液按浓度由低到高依次注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液
中乙酰磺胺酸钾的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。乙酰磺胺酸钾标准溶液的液相色
谱图参见附录A中图A.1。
5.5 试样溶液的测定
将试样溶液注入高效液相色谱仪中,以保留时间定性,测得峰面积,根据标准曲线得到试样溶液中
乙酰磺胺酸钾的浓度。超过线性范围的则应稀释后重新进样分析。试样中目标化合物色谱峰的保留时
间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,变化范围应在±2.5%之......
   
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