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标准编号 | GB 5009.153-2016 (GB5009.153-2016) | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中植酸的测定 | 英文名称 | Determination of phytic acid in vegetable foods | 行业 | 国家标准 | 中标分类 | X09 | 字数估计 | 5,511 | 发布日期 | 2016-08-31 | 实施日期 | 2017-03-01 | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.153-2003 | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 |
GB 5009.153-2016: 食品安全国家标准 食品中植酸的测定
GB 5009.153-2016 英文名称: Determination of phytic acid in vegetable foods
1 范围
本标准规定了食品中植酸含量的测定方法。
本标准适用于食用油脂、加工水果、肉制品、鲜虾、糖果、果蔬饮料中植酸的测定。
2 原理
试样用酸性溶液提取,经阴离子交换树脂吸附和解吸附,洗脱液中的植酸与三氯化铁-磺基水杨酸
混合液发生褪色反应,用分光光度计在波长500nm处测定吸光度,计算试样中植酸含量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 氢氧化钠。
3.1.2 氯化钠。
3.1.3 三氯化铁。
3.1.4 盐酸。
3.1.5 磺基水杨酸。
3.2 试剂配制
3.2.1 30g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠30g,用水溶解定容至1000mL。
3.2.2 0.7mol/L氯化钠溶液:称取氯化钠40.91g,用水溶解定容至1000mL。
3.2.3 0.05mol/L氯化钠溶液:称取氯化钠2.92g,用水溶解定容至1000mL。
3.2.4 1.2%盐酸溶液:量取盐酸33.3mL,加入966.7mL水溶解。
3.2.5 硫酸钠-盐酸提取溶液:称取100g无水硫酸钠溶于1.2%盐酸溶液,用1.2%盐酸溶液定容
至1000mL。
3.2.6 三氯化铁-磺基水杨酸反应溶液:称取1.5g三氯化铁和15g磺基水杨酸,加水溶解并定容至
500mL。使用前用水稀释15倍。
3.3 标准品
植酸钠标准品(CAS号:14306-25-3),纯度≥85%。
3.4 标准溶液配置
3.4.1 植酸标准溶液:准确称取1.65g(精确至0.01g)植酸钠标准品,用水溶解定容至100mL,配得浓
度为10.0mg/mL植酸标准储备液。使用前,用水稀释至浓度0.1mg/mL。
3.5 阴离子交换树脂:AG1-X4(106μm ~250μm),离子交换容量:3.5mmol/g(干)。
4 仪器和设备
4.1 天平:感量0.01g。
4.2 振荡器。
4.3 离心机:5000r/min。
4.4 分光光度计。
4.5 固相萃取空柱管:ϕ0.8cm×10cm或相当者。
5 试样制备与保存
5.1 试样制备
5.1.1 固体样品
取有代表性可食用部分,用组织捣碎机粉碎匀浆,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。
5.1.2 液体样品
取有代表性的样品混合均匀后,装入洁净容器内密封并做好标识。
5.2 试样保存
试样于-18℃冰箱内保存。
注:制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染和待测物损失。
6 分析步骤
6.1 提取
称取试样10.0g,置于具塞三角瓶中,加入40mL硫酸钠-盐酸提取溶液(3.2.5),振荡提取2h,提取
液于5000r/min离心5min,收集全部上清液并用硫酸钠-盐酸提取溶液定容至50mL,经快速滤纸过
滤后备用。
6.2 净化
取0.5g阴离子交换树脂(3.5)湿法装入空柱管(4.5)中,分别用15mL氯化钠溶液(3.2.2)和20mL
水洗涤离子交换柱。取5mL(鲜虾样品取10mL)滤液,加入1mL(鲜虾样品加2mL)氢氧化钠溶液
(3.2.1),用水稀释至30mL(鲜虾样品至60mL),混匀后转入活化后的离子交换柱中,再分别用15mL
水和15mL氯化钠溶液(3.2.3)以1mL/min的流速淋洗交换柱,弃去流出液。最后用25mL氯化钠溶
液(3.2.2)洗脱,收集全部洗脱液于25mL具塞刻度管中,定容至刻度。
注:树脂装填时上下层需放置孔径20μm~50μm的筛板,并压实树脂。
7 分析步骤
7.1 标准曲线的制作
准确吸取植酸标准溶液(3.4.1)0.0mL、0.04mL、0.1mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于6支10mL比
色管中,分别用水稀释至5mL,制得含植酸0.0mg、0.004mg、0.01mg、0.1mg、0.2mg、0.5mg的系列
标准溶液,加入4mL反应溶液(3.2.6),混匀,静置20min后取部分清液倒入1cm比色皿中,于500nm
处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,植酸的质量为横坐标,绘制标准曲线或计算回归方程。
7.2 测定
准确吸取5mL6.2所得洗脱液于10mL比色管中,加入反应溶液(3.2.6)4......
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