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GB 5009.210-2023

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基本信息
标准编号 GB 5009.210-2023 (GB5009.210-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定
英文名称 (National food safety standards Determination of fumonisin in food)
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 22,283
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
范围 本标准规定了食品中伏马菌素的免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱、高效液相色谱-串联质谱以及免疫亲和柱净化-柱前衍生高效液相色谱测定方法。本标准适用于谷物及其制品、婴幼儿谷类辅助食品、植物油脂中伏马菌素 B。、伏马菌素 B2、伏马菌素B2(以下简称FB1、FB2、FB3)的测定。

GB 5009.210-2023 中文版: 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定
GB 5009.210-2023 英文版: (National food safety standards Determination of pantothenic acid in food)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品中泛酸的测定
2023-09-06发布
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
1 范围
本标准规定了食品中泛酸的测定方法。
本标准第一法适用于婴幼儿配方食品(除特殊医学用途婴儿配方食品外)、婴幼儿辅助食品、乳制
品、饮料、营养补充剂中泛酸的测定。
本标准第二法和第三法适用于食品中泛酸的测定。
第一法 液相色谱法
2 原理
试样用热水提取后,经C18反相色谱柱分离,以保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 盐酸(HCl)。
3.1.2 磷酸(H3PO4)。
3.1.3 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
3.1.4 七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)。
3.1.5 乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.1.6 α-淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg。
3.2 试剂配制
3.2.1 盐酸(0.1mol/L):吸取8.3mL盐酸至800mL水中,加水稀释至1000mL,混匀。
3.2.2 盐酸(1.0mol/L):吸取8.3mL盐酸至80mL水中,加水稀释至100mL,混匀。
3.2.3 硫酸锌溶液(0.5mol/L):称取14.4g七水合硫酸锌,加水溶解并稀释至100mL。
3.2.4 磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L):称取2.722g磷酸二氢钾,加500mL水溶解,用磷酸调节pH至
3.0±0.1,用水稀释至1000mL,用0.45μm滤膜过滤。
3.3 标准品
D-泛酸钙标准品(C18H32CaN2O10,CAS号:137-08-6):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质
证书的标准品。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 泛酸标准储备液(500μg/mL):准确称取136mgD-泛酸钙标准品(精确至0.1mg),加水溶解并
转入到250mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。标准储备液-18℃及以下避光保存,可保存3个月。
3.4.2 泛酸标准中间溶液(100μg/mL):准确吸取标准储备溶液20.0mL于100mL容量瓶中,加水稀
释至刻度。临用现配。
3.4.3 泛酸标准工作溶液:分别准确吸取泛酸标准中间液1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、16.0mL和
32.0mL于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,得到浓度分别为1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、
8.0μg/mL、16.0μg/mL和32.0μg/mL的泛酸标准工作溶液。临用现配。
4 仪器和设备
4.1 天平:感量0.1mg。
4.2 恒温振荡水浴箱:振荡频率100r/min±20r/min。
4.3 超声波振荡器。
4.4 pH计:精度为±0.01。
4.5 离心机:转速≥8000r/min。
4.6 0.45μm滤膜。
4.7 高效液相色谱仪:带紫外检测器或二极管阵列检测器。
5 分析步骤
5.1 试样制备
固态试样粉碎并混合均匀。碳酸饮料需超声波去除二氧化碳,其他液态试样摇匀。
5.2 试样提取
5.2.1 饮料、营养素补充剂
准确称取或量取适量试样,精确至0.001g,一般固体试样0.2g~2g,液态试样10g~20g,置于
50mL锥形瓶中,加入约30mL40℃~50℃温水超声提取20min。转入50mL容量瓶中,用水稀释
至刻度并充分混匀后,转入离心管,8000r/min离心2min,取上清液过0.45μm 滤膜,滤液待上机
测定。
5.2.2 婴幼儿配方食品(除特殊医学用途婴儿配方食品外)、婴幼儿辅助食品、乳制品
准确称取适量试样,精确至0.001g,一般固态试样约5g,液态试样约20g。置于100mL锥形瓶
中,加入约30mL40℃~50℃温水。不含淀粉试样,直接超声提取20min。含淀粉试样,加入α-淀粉
酶0.2g,振摇混匀,盖上瓶塞,在55℃±5℃水浴条件下振摇酶解30min,取出试样液,冷却至室温。
用0.1mol/L盐酸或1.0mol/L盐酸调节pH至5.0±0.1,加入5mL0.5mol/L硫酸锌溶液,充
分混合。转入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度并充分混匀后,转入离心管,8000r/min离心
2min,取上清液过0.45μm滤膜,滤液待上机测定。
5.3 液相参考色谱条件
液相参考色谱条件如下:
a) 色谱柱:ODS-C18(粒径5μm,250mm×4.6mm)或具有同等性能的色谱柱。
b) 柱温:35℃±0.5℃。
c) 检测波长:200nm。
d) 流动相:0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(95+5)。
e) 流速:1.0mL/min。
f) 进样量:10μL或20μL。
5.4 测定
5.4.1 标准曲线测定
将泛酸标准工作液依次进行色谱分析(标准色谱图见附录A中图A.1)。以标准工作液浓度为横坐
标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
5.4.2 试样溶液的测定
将试样测定液进行色谱分析,根据试样峰面积从标准曲线中查得相应的泛酸浓度。
6 分析结果的表述
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
8.1 对于固体试样,当称样量为5g,定容至50mL时,检出限为0.025mg/100g,定量限为0.08mg/100g。
8.2 对于液体试样,当取样量为20g,定容至50mL时,检出限为0.0063mg/100g,定量限为0.02mg/100g。
第二法 液相色谱-串联质谱法
9 原理
试样经酶解、提取、离心、过滤后,经C18反相色谱柱分离,采用串联质谱多离子反应监测方式检测,
稳定同位素稀释内标法定量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。
10.1.2 甲酸(HCOOH):色谱纯。
10.1.3 盐酸(HCl)。
10.1.4 冰乙酸(C2H4O2)。
10.1.5 乙酸锌[Zn(CH3COO)2]。
10.1.6 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6]。
10.1.7 三羟甲基氨基甲烷(C4H11NO3)。
10.1.8 碳酸氢钠(NaHCO3)。
10.1.9 碳酸氢钾(KHCO3)。
10.1.10 甲苯(C7H8)。
10.1.11 α-淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg。
10.1.12 阴离子交换树脂:Dowex1×8粒度38μm~75μm。
10.1.13 碱性磷酸酶:来源于牛肠粘膜,EC3.1.3.1,酶活力≥10U/mg。
10.1.14 鸽子肝脏丙酮提取物干粉:酶活力≥0.1U/g。
10.2 试剂配制
10.2.1 甲酸溶液(0.1%):吸取1mL甲酸,用水稀释至1000mL,混匀。
10.2.2 乙酸锌溶液(300g/L):称取30.0g乙酸锌,用水溶解并稀释至100mL。
10.2.3 亚铁氰化钾溶液(150g/L):称取15.0g亚铁氰化钾,用水溶解并稀释至100mL。
10.2.4 Tris缓冲液:称取121.0g三羟甲基氨基甲烷溶于500mL水中,用冰乙酸调pH 至8.1±
0.2,加水稀释至1000mL,混匀,贮存于2℃~8℃冰箱中。
10.2.5 碳酸氢钠溶液(0.1mol/L):称取0.84g碳酸氢钠,加水溶解并稀释至100mL,混匀。
10.2.6 碱性磷酸酶溶液:称取0.2g碱性磷酸酶至研钵中,少量多次加水研磨至溶解,用水稀释至
10mL。临用现配,存于2℃~8℃冰箱预冷。
10.2.7 盐酸溶液(1mol/L):吸取83mL盐酸到800mL水中,加水稀释至1000mL,混匀。
10.2.8 碳酸氢钾溶液(0.02mol/L):称取2g碳酸氢钾,加水溶解并稀释至1000mL,混匀。
10.2.9 树脂活化:称取100g阴离子交换树脂于2L锥形瓶中,加入1L1mol/L盐酸溶液,置于振荡
器上充分振摇10min,用铺有滤纸的布氏漏斗过滤。将阴离子交换树脂转回锥形瓶,再加入1L1mol/L
盐酸溶液重复振摇10min、过滤。向阴离子交换树脂加入1L水振摇洗涤10min,过滤,重复用水洗涤
10次,转移至锥形瓶中。向阴离子交换树脂加入少量水,混匀,逐滴向阴离子交换树脂加入Tris缓冲
液,调节pH至8.0±0.1。置于2℃~8℃冰箱保存,2d内使用。
10.2.10 鸽子肝脏提取液:配制此试剂前一天将所用容器放入2℃~8℃冰箱中冷藏过夜。称取30g
鸽子肝脏丙酮提取物干粉,放入预冷的研钵中,冰浴条件下分次加入0.02mol/L碳酸氢钾溶液300mL,研
磨成匀质混悬液。将混悬液转至预冷的具盖离心管中,盖紧后充分振摇后,放入-20℃冰箱内静置
10min。取出后,3000r/min离心5min,将上清液转至500mL预冷的广口瓶中。向上清液中加入部
分活化树脂(约150g),放入冰水浴中振摇5min。倒入预冷离心管中3000r/min离心5min。将上清
液移入另一500mL预冷的广口瓶中,-20℃静置10min。再加入剩余活化树脂(约150g),放入冰浴
中振摇5min,倒入离心管中,3000r/min离心5min。收集上清液,-20℃静置10min,分装于预冷的
具塞试管中,-20℃冷冻保存,可保存1年。用前预置于2℃~8℃冰箱内化冻并使用。
10.3 标准品
10.3.1 D-泛酸钙标准品(C18H32CaN2O10,CAS号:137-08-6):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准
物质证书的标准品。
10.3.2 13C6,15N2-泛酸钙(13C6C12H32Ca15N2O10,CAS号:356786-94-2):纯度≥97%。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 泛酸标准储备液(500μg/mL):准确称取136mgD-泛酸钙标准品(精确至0.1mg),加水溶解
并转入到250mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。标准储备液-18℃及以下避光保存,可保存3个月。
10.4.2 泛酸标准中间溶液(10μg/mL):准确吸取标准储备液1mL于50mL容量瓶中,加水稀释至刻
度。临用现配。
10.4.3 内标储备液(50μg/mL):称取5mg13C6,15N2-泛酸钙,加水溶解并转入到100mL容量瓶中,
稀释至刻度。内标储备液-18℃及以下避光保存,可保存6个月。
10.4.4 泛酸标准系列工作液:吸取适量标准中间溶液于25mL容量瓶中,加入100μL内标储备液,用
水稀释至25mL,得到泛酸标准工作液浓度分别为10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、300ng/mL、
600ng/mL、1000ng/mL和1500ng/mL。临用现配。
11 仪器和设备
11.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
11.2 分析天平:感量分别为0.1mg和0.01g。
11.3 pH计:精度为±0.01。
11.4 离心机:转速≥8000r/min。
11.5 超声波振荡器。
11.6 压力蒸汽消毒器:121℃。
11.7 恒温振荡水浴箱:振荡频率100r/min±20r/min。
11.8 涡旋混合器。
12 分析步骤
12.1 样品前处理
12.1.1 谷薯类、肉蛋类、蔬果类、菌藻类、豆及坚果类等食品
准确称取适量试样(含0.02mg~0.2mg泛酸,精确到0.01g),转入至100mL锥形瓶中。加入
10mLTris缓冲液、30mL水,振荡混匀。于121℃高压条件下水解20min。冷却至室温,依次加入
0.1mL碳酸氢钠溶液、0.4mL碱性磷酸酶溶液、0.2mL鸽子肝脏提取液,混匀后,加100μL甲苯,具
塞。37℃±1℃下以100r/min±20r/min振幅恒温振荡8h~10h。转移至100mL容量瓶中,加水
至刻度,过滤。
移取10.0mL上述液体于50mL离心管中,加入100μL内标储备液,加水至20mL,涡旋10s。分
别加入0.4mL乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液,加水至25mL,涡旋10s。静置10min~30min后,
8000r/min离心2min。上清液过0.22μm尼龙滤膜后进样分析。
12.1.2 婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品、特殊医学用途配方食品、乳制品、饮料、营养素补充剂、果冻
准确称取5g固体试样(精确到0.01g),加水至50g(精确到0.01g)。加入α-淀粉酶0.2g,振摇混
匀,盖上瓶塞,在55℃±5℃水浴条件下振摇酶解30min。称取0.5g~5.0g上述液体(精确到
0.1mg),置于50mL离心管中。液体试样混匀后直接称取0.5g~5.0g(精确到0.1mg),置于50mL
离心管中。
加入100μL内标储备液,加水至20mL,涡旋10s。分别加入0.4mL乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶
液,加水至25mL,涡旋10s。静置10min~30min后,8000r/min离心2min。上清液过0.22μm尼
龙滤膜后进样分析。
12.2 仪器参考条件
12.2.1 液相参考色谱条件
液相参考色谱条件如下:
a) 色谱柱:C18,1.8μm,100mm×2.1mm,或相当者。
b) 柱温:35℃。
c) 流速:0.3mL/min。
d) 进样量:2μL。
e) 流动相:A相为0.1%甲酸溶液,......
   
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