路径: 主页 > GB > 第142页 > GB 5009.223-2014 | 标准编号 | GB 5009.223-2014 (GB5009.223-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Determination of ethyl amino acid ethyl ester in food | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 8,896 | | 发布日期 | 1/28/2015 | | 实施日期 | 7/28/2015 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第2号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。 | GB 5009.223-2014: 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定
GB 5009.223-2014 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of ethyl amino acid ethyl ester in food
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品中氨基甲酸乙酯的测定
1 范围
本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。
本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。
2 原理
试样加D5-氨基甲酸乙酯内标后,经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色
谱-质谱仪进行测定,内标法定量。
3 试剂和材料
注:除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.3 标准品
3.3.1 氨基甲酸乙酯标准品(C3H7O2N,CAS:51-79-6):纯度大于99.0%。
3.3.2 D5-氨基甲酸乙酯标准品(C3H2D5NO2,CAS:73962-07-9):纯度大于98.0%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 D5-氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL):准确称取0.01g(精确到0.0001g)D5-氨基甲酸乙酯标
准品,用甲醇溶解、定容至10mL,4℃以下保存。
3.4.2 D5-氨基甲酸乙酯使用液(2.00μg/mL):准确吸取D5-氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL)0.10mL,
用甲醇定容至50mL,4℃以下保存。
3.4.3 氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL):准确称取0.05g(精确到0.0001g)氨基甲酸乙酯标准品,
用甲醇溶解、定容至50mL,4℃以下保存,保存期3个月。
3.4.4 氨基甲酸乙酯中间液(10.0μg/mL):准确吸取氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL)1.00mL,用
甲醇定容至100mL,4℃以下保存,保存期1个月。
3.4.5 氨基甲酸乙酯中间液(0.50μg/mL):准确吸取氨基甲酸乙酯中间液(10.0μg/mL)5.00mL,用甲
醇定容至100mL,现配现用。
3.4.6 标准曲线工作溶液:分别准确吸取氨基甲酸乙酯中间液(0.50μg/mL)20.0μL、50.0μL、100.0μL、
200.0μL、400.0μL和氨基甲酸乙酯标准中间液(10.0μg/mL)40.0μL、100.0μL于7个1mL容量瓶
中,各加2.00μg/mLD5-氨基甲酸乙酯使用液100μL,用甲醇定容至刻度,得到10.0ng/mL、
25.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、1000ng/mL的标准曲线工作溶液,现配现用。
4 仪器和设备
5 分析步骤
5.1 试样制备
样品摇匀,称取2g(精确至0.001g)样品(啤酒超声5min脱气后称量),加100.0μL2.00μg/mL
D5-氨基甲酸乙酯使用液、氯化钠0.3g(若为酱油不加氯化钠),超声溶解、混匀后,加样到碱性硅藻土固
相萃取柱上,在真空条件下,将样品溶液缓慢渗入萃取柱中,并静置10min。经10mL正己烷淋洗后,
用10mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约1mL/min流速进行洗脱,洗脱液经装有2g无水硫酸钠的玻璃
漏斗脱水后,收集于10mL刻度试管中,室温下用氮气缓缓吹至约0.5mL,用甲醇定容至1.00mL制成
测定液,供GC/MS分析。
5.2 仪器参考条件
气相色谱-质谱仪分析参考条件:
---毛细管色谱柱:DB-INNOWAX,30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)或相当色谱柱;
---进样口温度:220℃;
---柱温:初温50℃,保持1min,然后以8℃/min升至180℃,程序运行完成后,240℃后运行5min;
---载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1mL/min;
---电离模式:电子轰击源(EI),能量为70eV;
---四级杆温度:150℃;
---离子源温度:230℃;
---传输线温度:250℃;
---溶剂延迟:11min;
---进样方式:不分流进样;
---进样量:1μL~2μL;
---检测方式:选择离子监测(SIM);
---氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z):44、62、74、89,定量离子62;
---D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z)64、76,定量离子64。
5.3 定性测定
按方法条件测定标准工作溶液和试样,低浓度试样定性可以减少定容体积,试样的质量色谱峰保留
时间与标准物质保留时间的允许偏差小于±2.5%;定性离子对的相对丰度与浓度相当标准工作溶液的
相对丰度允许偏差不超过表1的规定。
5.4 定量测定
5.4.1 标准曲线的制作
将氨基甲酸乙酯标准曲线工作溶液 10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、
200ng/mL、400ng/mL、1000ng/mL(内含200ng/mLD5-氨基甲酸乙酯)进行气相色谱-质谱仪测定,
以氨基甲酸乙酯浓度为横坐标,标准曲线工作溶液中氨基甲酸乙酯峰面积与内标D5-氨基甲酸乙酯的
峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线。
5.4.2 试样测定
将试样溶液同标准曲线工作溶液进行测定,根据测定液中氨基甲酸乙酯的含量计算试样中氨基甲
酸乙酯的含量,其中试样含低浓度的氨基甲酸乙酯时,宜采用10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、
100ng/mL、200ng/mL的标准曲线工作溶液绘制标准曲线;试样含高浓度氨基甲酸乙酯时,宜采用
50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、......
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