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标准编号 | GB 5009.226-2016 (GB5009.226-2016) | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中过氧化氢残留量的测定 | 英文名称 | Determination of hydrogen peroxide residues in foods | 行业 | 国家标准 | 中标分类 | X09 | 字数估计 | 7,757 | 发布日期 | 2016-08-31 | 实施日期 | 2017-03-01 | 旧标准 (被替代) | GB/T 23499-2009 | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 |
GB 5009.226-2016: 食品安全国家标准 食品中过氧化氢残留量的测定
GB 5009.226-2016 英文名称: Determination of hydrogen peroxide residues in foods
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中过氧化氢残留量的测定方法。
本标准适用于预包装牛奶、饮料、豆制品、水发产品、鸡爪等食品中过氧化氢残留量的测定。
第一法 碘量法
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固体样品
称取粉碎均匀的试样可食部分10g(精确到0.01g),加适量水溶解,转移入100mL容量瓶中,对蛋
白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5mL、亚铁氰化钾溶液5mL,加水定容至刻度(V1),摇
匀。浸泡30min,用滤纸过滤,滤液作为试样液备用。
5.1.2 液体样品
称取25g(精确到0.01g)试样于100mL容量瓶中,对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌
溶液5mL、亚铁氰化钾溶液5mL,加水定容至刻度(V1),摇匀,用滤纸过滤,滤液作为试样液备用。如
样品滤液有颜色,加入1g活性炭,振摇1min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液待用。
5.2 测定
分别吸取滤液25.0mL(V2),置于A、B两个250mL碘量瓶中,A瓶中加入0.1%过氧化氢酶溶液
0.5mL,加盖混匀,放置10min(放置过程中摇动数次)。在A、B两瓶中各加入10%硫酸溶液5.0mL、
碘化钾溶液5.0mL、3%钼酸铵溶液3滴,混匀,置暗处放置10min,各加水50mL,分别用硫代硫酸钠
标准溶液滴定,待滴至微黄色时,加淀粉指示剂0.5mL,继续滴至蓝色消失,分别记录A、B两瓶消耗硫
代硫酸钠标准溶液的毫升数。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他本方法定量限为3mg/kg。
第二法 钛盐比色法
9 原理
过氧化氢在酸性溶液中,与钛离子生成稳定的橙色络合物。在430nm下,吸光度与样品中过氧化
氢含量成正比,用比色法测定样品中过氧化氢的含量。
10 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
10.1 试剂
10.1.1 高锰酸钾(KMnO4)。
10.1.2 30%过氧化氢溶液(H2O2)。
10.1.3 硫酸(H2SO4)。
10.1.4 二氧化钛(TiO2)。
10.1.5 硫酸铵[(NH4)2SO4]。
10.1.6 盐酸(HCl)。
10.2 试剂配制
10.2.1 钛溶液:称取1.00g二氧化钛(TiO2)、4.00g硫酸铵于250mL锥形瓶,加入100mL浓硫酸,
上面放置一小漏斗,置于可控温电热套中150℃保温15h~16h,冷却后以400mL水稀释,最后用滤
纸过滤,清液备用。
10.2.2 1mol/L盐酸溶液:量取90mL盐酸,加入1000mL水中。
10.2.3 硫酸溶液(1+4):量取10mL硫酸,加入40mL水中。
10.3 标准溶液配制
10.3.1 高锰酸钾标准溶液[c(5KMnO4)=0.100mol/L]:按GB/T 601规定的方法配制和标定。
10.3.2 过氧化氢标准储备液:吸取30%过氧化氢溶液1mL于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。
吸取20.00mL过氧化氢标准储备液于250mL锥形瓶中,加入10%硫酸溶液(3.2.3)25mL,用高
锰酸钾标准溶液[c(5KMnO4)=0.100mol/L]滴定至微红色
12.2 标准曲线的制作
吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.0mL过氧化氢标准使
用液(相当于0μg、5μg、10μg、20μg、50μg、100μg、150μg、200μg过氧化氢),分别置于25mL带塞
比色管中。各加入钛溶液5.0mL,用水定容至25mL,摇匀,放置10min。用5cm比色皿,以空白管调
节零点,于波长430nm处测吸光度。以标准系列的过氧化氢浓度(μg/mL)对吸光度绘制标......
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