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GB 5009.253-2016 English:
GB 5009.253-2016 GB 5009.253-2016: 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定
GB 5009.253-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of Perfluorooctane Sulfonate (PFOS) and Perfluorooctanoic Acid (PFOA) in Animal-derived Food
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量的同位素稀释液相
色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于动物源性食品中PFOS和PFOA含量的测定。
5 样品制备
鱼、虾、蟹、贝类、章鱼、鸡肉、猪肉、牛肉取其可食部分(去骨,去壳),切成小块,用粉碎机制成肉糜;
蛋品去壳,制成匀浆;牛奶,混匀备用。将样品置于玻璃样品瓶中,密封,标识后置于-18℃保存。
6 分析步骤
6.1 样品前处理
6.1.1 提取
称取试样5g(准确至0.01g)(样品使用前解冻均质),置于50mL聚丙烯离心管中,加入内标混合
使用溶液Ⅱ400μL,加水5mL,漩涡混合1min,加入10mL乙腈(3.2)和30μL盐酸(3.3),震荡
10min。加入2g氯化钠(3.4),再次振摇10min,以5000r/min离心10min。移取上层乙腈溶液于另
一试管中,在45℃水浴中氮气吹至约4mL,待净化。
6.1.2 净化
将上述溶液转移至装有100mgPSA(3.6)、40mgC18(3.7)和20mgGCB(3.8)的15mL聚丙烯离
心管中,振摇10min,以5000r/min离心10min,移取上清溶液于另一试管中,在45℃水浴中氮气吹
至干,用1mL甲醇(3.1)溶解,吸入1mL注射器,经0.22μm有机滤膜过滤后,待测。
6.2 测定
6.2.1 液相色谱参考条件
6.2.1.1 为降低高效液相色谱管道中引入的PFOS和PFOA的污染,液相系统中加一预柱,并对部分
特氟龙材质管路替换为PEEK管路或不锈钢管路。
6.2.1.2 分析色谱柱:C18,150mm×2.1mm(内径),5μm,或相当者。
6.2.1.3 预吸附柱:C18,50mm×4.6mm(内径),5μm,或相当者。
6.2.1.4 流动相梯度洗脱程序见表1。
6.2.1.5 流速:200μL/min。
6.2.1.6 进样量:10μL。
6.2.2 质谱参考条件
6.2.2.1 离子源:电喷雾离子源负离子模式(ESI-)。
6.2.2.2 扫描方式:多反应监测模式(MRM)。
6.2.2.3 分辨率:单位分辨率。其他质谱条件参见附录A。
6.2.3 定性测定
按照6.2.1和6.2.2所述条件测定试样和标准工作溶液,试样的质量色谱峰保留时间应与标准物质
一致,允许偏差小于±2.5%;定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致,定性
离子参考附录 A表 A.1,相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围,则可判断样品中存在相应的被测物。
6.2.4 定量测定
以各混合系列标准工作溶液中的PFOA或PFOS浓度和PFOA或PFOS与其相对应的13C同位
素标记物的峰面积比绘制标准曲线,按照内标法进行定量计算。在6.2.1所述的色谱条件下,PFOA和
PFOS的参考保留时间约为7.66min和8.78min,13C4-PFOA和1,2,3,4-13C4-PFOS的参考保留时间
约为7.66min和8.79min,标准溶液的多反应监测(MRM)图参见附录B。
标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在标准曲线的线性响应范围内,如果含量超过范围,则
重新取样分析,增加相应内标添加量,使内标浓度与待测液浓度相匹配,然后用甲醇稀释到适当浓度后分析。
6.3 空白试验
除不加试样外,均按6.1及6.2所述操作步骤进行。
7 质量控制
7.1 取样抽样
取样抽样均应采用不锈钢仪器,避免接触塑料。
7.2 有机溶剂和试验器皿
本标准中使用到的所有有机溶剂及试验器皿,在使用前,应进行空白试验。如本底值高于定量限,
应对有机溶剂进行重蒸,或更换试验器皿,直至本底值低于定量限。
9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%。
10 其他本方法PFOA和PFOS的检出限分别为0.002μg/kg和0.02μg/kg,定量限分别为0.01μg/kg和0.1μg/kg。
附 录 A
质谱参考条件
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