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| 标准编号 | GB 5009.258-2016 (GB5009.258-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中棉子糖的测定 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Determination of raffinose in food stuffs | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 5,555 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | GB 5009.258-2016: 食品安全国家标准 食品中棉子糖的测定
GB 5009.258-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of raffinose in food stuffs
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中棉子糖含量测定的离子色谱方法。
本标准适用于婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品、饮料及豆粉食品中棉子糖含量的测定。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 试样预处理
5.1.1.1 乳粉、米粉、豆粉等试样:取试样约100g(其他固体试样先进行粉碎、研磨),装入能够容纳2倍
试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀直到使试样均一化。
5.1.1.2 液体试样:取试样约100mL,装入能够容纳2倍试样体积的带盖容器中,通过反复摇晃和颠
倒容器使试样充分混匀直到使试样均一化。
5.1.1.3 肉泥等其他半固体试样:称取试样50.0g,称取等量的水与之混合,涡旋混匀,超声20min。
5.2 试样处理
5.2.1 米粉等含淀粉的试样:称取混合均匀的试样1g~5g(精确至0.1mg,含有棉子糖约为20mg)于
离心管中,加入1gα-淀粉酶,固体试样需用约50mL45℃~50℃的水使其溶解,混合均匀后充氮,盖
上管盖,置于60℃±2℃培养箱内酶解30min。冷却至室温后,用水定容至100mL。
5.2.2 乳粉、豆粉、饮料、肉泥等其他试样:称取混合均匀的试样1g~5g(精确至0.1mg,含有棉子糖
约为20mg)于100mL烧杯中,加水溶解,固体试样需用约50mL45℃~50℃的水使其溶解,转移到100mL容量瓶中,用水定容。
5.3 净化
5.3.1 吸取5mL经过处理的试样溶液于50mL具塞锥形瓶中,加入10mL水,摇匀,超声30min,转
移到50mL容量瓶中,加入30mL乙腈,用水定容。转移到50mL离心管中,于10000r/min离心
10min,取上清液备用(可以根据样液中棉子糖含量调整稀释倍数)。
5.3.2 固相萃取柱的活化:将 OnGuardⅡRP柱使用前依次用10mL甲醇、15mL蒸馏水进行活化;
OnGuardⅡH柱用10mL蒸馏水进行活化。必要时可以使用固相萃取装置,液体流速控制在1mL/min。
5.3.3 将15mL注射器的柱筒部分、0.22μm水性滤膜针头滤器、OnGuardⅡ RP柱、OnGuardⅡ H
柱顺序连接,接在固相萃取装置上。取备用的上清液(5.3.1)约15.0mL加入注射器柱筒,调节固相萃
取装置,液体流速控制在1mL/min。弃去前面3mL流出液,收集后面的流出液待测。
5.4 仪器参考条件
5.4.1 色谱柱:CarboPacPA20(150mm×3mm);保护柱:CarboPacPA20(30mm×3mm),或性能相当的离子色谱柱。
5.4.2 淋洗液:水+250mmol/L氢氧化钠溶液=58+42,等度洗脱。
5.4.3 流速:0.4mL/min。
5.4.4 检测器:脉冲安培检测器,金电极,Ag/AgCl参比电极,检测池温度为30℃。
5.4.5 柱温:30℃。
5.4.6 进样体积:10μL。
5.5 测定
5.5.1 标准曲线的制作
将标准系列工作溶液按照从低浓度到高浓度的顺序依次进样,得到各浓度标准溶液的色谱图。以
棉子糖的浓度(mg/L)为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线或计算线性回归方程(标准溶液离子色谱图见图A.1)。
5.5.2 测定
在与标准曲线测定相同的工作条件下,取10μL试样溶液注入离子色谱仪,以保留时间定性,测得
峰面积,根据标准曲线得到待测样液中棉子糖的浓度(试样溶液离子色谱图参见图A.2)。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的......
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