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| 标准编号 | GB 5009.263-2016 (GB5009.263-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定 | | 英文名称 | Determination of Aspartame and Alitame in Foods | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 7,762 | | 发布日期 | 2016-12-23 | | 实施日期 | 2017-06-23 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 22253-2008; GB/T 22254-2008 | | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 | GB 5009.263-2016: 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定
GB 5009.263-2016 英文名称: Determination of Aspartame and Alitame in Foods
中华人民共和国国家标准
GB 5009.265-2016
1 范围
本标准规定了食品中多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、 、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧
蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的液相色谱测定方法和食品中
多环芳烃(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、 、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚
并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于食品中多环芳烃含量的测定。
第一法 高效液相色谱法
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 干样:取样品约500g,经粉碎机粉碎、混匀,分装于洁净盛样袋中,密封标识后于-18℃冷冻保存。
5.1.2 湿样:取样品约500g,将其可食部分先切碎,经均质器充分搅碎均匀,分装于洁净盛样袋中,密封标识后于-18℃冷冻保存。
5.2 试样提取
5.2.1 粮谷或水分少的食品称取2g~5g(精确至0.01g)试样于50mL具塞玻璃离心管A中,按以下步骤处理:
a) 加入10mL正己烷,涡旋振荡30s后,放入40℃水浴超声30min;以4500r/min离心5min,
吸取上清液于玻璃离心管B中;离心管A下层用10mL正己烷重复提取1次,提取液合并于
离心管B中,氮吹(温度控制在35℃以下)除去溶剂,吹至近干。
b) 在离心管B中,加入4mL乙腈,涡旋混合30s,再加入900mg硫酸镁、100mgPSA和100mg
C18填料,涡旋混合30s,以4500r/min离心3min,取上清液于10mL玻璃刻度离心管C中,
离心管B下层再用2mL乙腈重复提取1遍,合并提取液于离心管C中,氮吹蒸发溶剂至近
1mL,用乙腈定容至1mL,混匀后,过0.22μm有机相型微孔滤膜,制得试样待测液。
5.2.2 水产品、肉类和蔬菜等食品
称取2g~5g(精确至0.01g)试样于50mL具塞玻璃离心管A中,加1g~5g硅藻土,用玻棒搅
匀,以下按5.2.1中a)、b)步骤处理,制得试样待测液。
5.2.3 含油脂高的食品或动植物油脂
称取1g~4g(精确至0.01g)试样于50mL具塞玻璃离心管A中,按以下步骤处理:
a) 加入20mL乙腈和10mL乙腈饱和的正己烷,涡旋振荡30s后,放入40℃水浴超声30min;
摇匀后,以4500r/min冷冻(-4℃)离心5min,吸取下层乙腈层于100mL鸡心瓶中,离心
管A中溶液用20mL乙腈重复提取1次,提取液合并于鸡心瓶中,35℃减压旋转蒸发至近
干。加入5mL正己烷,涡旋振荡30s溶解。
b) 依次用5mL二氯甲烷和10mL正己烷活化弗罗里硅土固相萃取柱,将a)获得的5mL提取样
液全部移入弗罗里硅土固相萃取柱,再用5mL正己烷洗涤鸡心瓶并入柱中,用8mL正己烷-
二氯甲烷混合溶液洗脱,收集所有流出物于20mL玻璃离心管B中。氮吹(温度控制在35℃
以下)除去溶剂,吹至近干,加入0.5mL乙腈涡旋振荡10s,继续氮吹至除尽正己烷-二氯甲
烷,用乙腈定容至1mL,混匀后,过0.22μm有机相型微孔滤膜,制得试样待测液。
5.3 液相色谱参考条件
a) 色谱柱:PAHC18反相键合固定相色谱柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或同等性能的色谱柱。
b) 检测器:荧光检测器。
c) 流动相:乙腈和水;梯度洗脱程序见表1,溶剂A为乙腈,溶剂B为水。
5.4 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中,测得相应的峰面积,以标准工作液的质量浓度为横坐
标、以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。标准溶液的液相色谱图参见图A.1。
5.5 试样溶液的测定
将试样待测液注入液相色谱仪中,以保留时间定性,测得相应的峰面积,根据标准曲线得到试样待
测液中多环芳烃的质量浓度。如果试样待测液中被测物质的响应值超出仪器检测的线性范围,可适当稀释后测定。
5.6 空白试验空白试验除不加试样外,采用与试样完全相同的分析步骤。
7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
8 其他当试样取4g,定容体积为1mL时,本方法的检出限和定量限见表3。
9 原理
试样中的多环芳烃用有机溶剂提取,提取液浓缩至近干,用PSA(N-丙基乙二胺)和C18固相萃取填
料净化或用弗罗里硅土固相萃取柱净化,经浓缩定容后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,外标法定量。
12.3 空白试验
空白试验除不加试样外,采用与试验完全相同的分析步骤。
12.4 气相色谱-质谱参考条件
a) 色谱柱:DB-5MS,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或同等性能的色谱柱。
b) 柱温度程序:初始温度90℃,以20℃/min升温至220℃,再以5℃/min升温至320℃,保持2min;
c) 进样口温度:250℃;
d) 色谱-质谱接口温度:280℃;
e) 离子源温度:230℃;
f) 载气:氦气,纯度≥99.999%,1.0mL/min;
g) 电离方式:EI;
h) 电离能量:70eV;
i) 质量扫描范围:50amu~450amu;
j) 测定方式:选择离子监测方式;
k) 进样方式:不分流进样,2.0min后开阀;
l) 进样量:1.0μL;
m) 溶剂延迟:3min。
12.5 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱仪中,测得相应的峰面积,以标准工作液的质量浓度为
横坐标、以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
12.6 试样溶液的测定
将试样待测液注入气相色谱-质谱仪中,测得相应的峰面积,根据标准曲线得到试样待测液中多环
芳烃的质量浓度。如果试样待测液中被测物质的响应值超出仪器检测的线性范围,可适当稀释后测定。
12.7 定性
如果试样待测液中检出的色谱峰保留时间与标准工作溶液相一致,且选择离子的相对丰度与标准
工作溶液的相对丰度两者之差不大于允许相对偏差(相对丰度≥50%,允许±10%偏差;50% >相对丰
度 >20%,允许±15%偏差;10%< 相对丰度< ......
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