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[PDF] GB 5009.270-2023 - 自动发货, 英文版

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GB 5009.270-2023 英文版 260 GB 5009.270-2023 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定 有效

基本信息
标准编号 GB 5009.270-2023 (GB5009.270-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定
英文名称 (National food safety standards Determination of chlorate and perchlorate in food)
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 8,882
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
范围 本标准规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于蔬菜及其制品、水果及其制品、谷物及其制品、肉及肉制品、水产品、蛋及蛋制品、乳及乳制品、调味品、饮料类、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品、茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的测定。

GB 5009.270-2023 中文版: 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定
GB 5009.270-2023 英文版: (National food safety standards Determination of myo-inositol in food)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品中肌醇的测定
2023-09-06发布
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB 5009.270-2016《食品安全国家标准 食品中肌醇的测定》。
本标准与GB 5009.270-2016相比,主要变化如下:
---气相色谱法调整为第一法,微生物法调整为第二法;
---增加了附录B、附录C;
---修改了气相色谱法的适用范围、硅烷化试剂、样品前处理方法和仪器参考条件;
---修改了微生物法的原理表述、菌种的名称及制备方法、设备材料和测试步骤。
食品安全国家标准
食品中肌醇的测定
1 范围
本标准规定了食品中肌醇(环己六醇,myo-inositol)的测定方法。
第一法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品、乳及乳制品和饮料中肌醇的
测定。
第二法微生物法适用于食品中肌醇的测定。
第一法 气相色谱法
2 原理
试样中的肌醇用水提取,经乙醇沉淀,上清液离心干燥后,与硅烷化试剂衍生,衍生物经正己烷提
取,采用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 无水乙醇(C2H6O)。
3.1.2 95%乙醇(C2H6O)。
3.1.3 乙腈(C2H3N)。
3.1.4 正己烷(C6H14)。
3.1.5 三甲基氯硅烷(C3H9ClSi)。
3.1.6 六甲基二硅胺烷(C6H19NSi2)。
3.1.7 N,N-二甲基甲酰胺(C3H7NO)。
3.1.8 无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.2 试剂配制
3.2.1 70%乙醇:量取700mL无水乙醇,用水定容至1000mL,混匀。
3.2.2 硅烷化试剂:分别吸取三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、N,N-二甲基甲酰胺,按体积比为1∶2∶8
混合,超声混匀,临用现配。
注:硅烷化试剂若出现白色浑浊现象,需重新配制。
3.3 标准品
肌醇标准品(C6H12O6,CAS号:87-89-8):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标
准品。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 肌醇标准储备液(1.00mg/mL):称取已于105℃±2℃干燥至恒重的肌醇标准品100mg(精确
至0.1mg),用25mL水溶解,95%乙醇定容至100mL,混匀,2℃~8℃贮存,有效期1个月。
3.4.2 肌醇标准工作液(0.100mg/mL):准确移取5.00mL肌醇标准储备液,用70%的乙醇定容至
50mL,混匀,临用现配。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器。
4.2 分析天平:感量为0.1mg和1mg。
4.3 离心机:转速≥4000r/min。
4.4 烘箱:温度精度为±2℃。
4.5 恒温水浴:温度精度为±2℃。
4.6 旋转蒸发仪。
4.7 涡旋振荡器。
4.8 超声波仪。
4.9 氮吹仪。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 溶解
称取混合均匀的固体试样1g或液体试样12g(精确至1mg)于100mL锥形瓶中,固体试样用
12mL40℃~45℃的温水溶解,超声提取10min。将上述处理过的试样溶液转入50mL容量瓶中,
用95%乙醇定容至刻度,混匀,静置沉淀20min。若试样出现块状沉淀而非絮状沉淀现象,可重新称取
样品,用30mL40℃~45℃温水重新溶解样品,加乙腈定容至刻度,混匀,静置沉淀20min。沉淀结束
后,吸取10mL上清液,以不低于4000r/min的转速离心5min后,准确移取5.00mL上清液至
25mL旋蒸瓶或螺口玻璃瓶中,待干燥。
5.1.2 干燥
向待干燥试样中加入适量无水乙醇,在不超过80℃下采用旋转蒸发仪或氮吹仪浓缩至近干,于
100℃烘烤1h,取出冷却至室温,待衍生。
5.1.3 衍生
向干燥后的试样中加入10mL硅烷化试剂,超声5min,于25mL螺口玻璃瓶中密封混匀,于80℃
水浴中反应75min,其间每隔20min取出振荡一次。结束后冷却至室温,加入5mL正己烷,涡旋
2min,待静置分层后,取3mL正己烷萃取液于预先加入少许无水硫酸钠的离心管中,涡旋后以不低于
4000r/min的转速离心5min后,将溶液转移至进样瓶中,即得试样测定液,供气相色谱仪测定。
5.2 肌醇标准测定液制备
分别吸取0.200mL、0.400mL、0.600mL、0.800mL、1.00mL、2.00mL肌醇标准工作液(0.100mg/mL)于
旋蒸瓶或螺口玻璃瓶中,其他分析步骤同5.1.2和5.1.3,得到的标准测定液中肌醇含量分别为
0.020mg、0.040mg、0.060mg、0.080mg、0.100mg、0.200mg。
注:可根据样品中肌醇含量,调整肌醇标准测定液的浓度范围。
5.3 仪器参考条件
仪器参考条件如下:
a) 检测器:氢火焰离子化检测器。
b) 色谱柱:石英毛细管柱(5%苯基-甲基聚硅氧烷,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm),或
具同等性能的色谱柱。
c) 进样口温度:260℃。
d) 检测器温度:300℃。
e) 分流比:10∶1,可根据实际情况调整。
f) 进样量:1.0μL。
g) 载气:高纯氮气。
h) 载气流速:1mL/min。
i) 氢气流量:40mL/min。
j) 空气流量:400mL/min。
k) 参考程序升温:见表1。
5.4 标准曲线的制作
将肌醇标准测定液分别注入气相色谱仪中,以肌醇标准测定液中肌醇的质量为横坐标,测得的峰面
积为纵坐标,绘制标准曲线。肌醇标准品衍生物的气相色谱图参见附录A图A.1。
5.5 试样溶液的测定
将试样测定液注入气相色谱仪中,测得保留时间和峰面积。试样测定液中肌醇衍生物的保留时间
与肌醇标准品衍生物的保留时间相比,相对偏差应在±0.5%以内。试样测定液中肌醇的质量根据标准
曲线得到。
6 分析结果的表述
试样中肌醇的含量按式(1)计算。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
固体样品称样量为1g,定容体积为50mL时,检出限为1.0mg/100g,定量限为3.0mg/100g。
液体样品称样量为12g,定容体积为50mL时,检出限为0.2mg/100g,定量限为0.5mg/100g。
第二法 微 生 物 法
9 原理
肌醇是酿酒酵母菌(Saccharomycescerevisiae)生长所必需的营养素,在一定条件下,酿酒酵母菌的
生长与肌醇含量呈对应关系,以标准工作曲线为参照,根据待测液吸光度值,即可计算出待测试样中肌
醇的含量。
10 设备和材料
10.1 设备
10.1.1 天平:感量为0.1mg,1mg和0.1g。
10.1.2 pH计:精度为±0.01。
10.1.3 分光光度计(波长550nm)。
10.1.4 恒温培养箱:30℃±1℃。
10.1.5 振荡培养箱:30℃±1℃,振荡频率140r/min~160r/min。
10.1.6 高压蒸汽灭菌器:121℃(0.10MPa~0.12MPa);125℃(0.13MPa~0.15MPa)。
10.1.7 恒温仪(或水浴锅):100℃±1℃。
10.1.8 离心机:转速≥2000r/min。
10.1.9 冰箱:2℃~5℃。
10.1.10 涡旋振荡器。
10.1.11 均质器。
10.2 材料
10.2.1 玻璃珠:直径约5mm。
10.2.2 试管:18mm ×180mm。
10.2.3 无菌吸管:10mL(具0.1mL刻度)或10mL微量移液器及吸头。
10.2.4 锥形瓶:200mL或250mL。
10.2.5 容量瓶(A类):50mL,100mL,250mL。
10.2.6 漏斗:直径90mm。
10.2.7 定量滤纸:直径90mm。
注:玻璃仪器使用前,用活性剂(月桂磺酸钠或家用洗涤剂加入到洗涤用水中即可)对硬玻璃测定管及其他必要的
玻璃器皿进行清洗,清洗后200℃干热2h。
11 培养基和试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
11.1 培养基
11.1.1 麦芽浸粉琼脂培养基:见附录B中B.1。
11.1.2 麦芽浸粉液体培养基:见附录B中B.2。
11.1.3 肌醇测定培养基:见附录B中B.3。
注:商品化合成培养基按使用说明进行配制。
11.2 试剂及菌种
11.2.1 氯化钠(NaCl)。
11.2.2 氢氧化钠(NaOH)。
11.2.3 盐酸(HCl)。
11.2.4 五氧化二磷(P2O5)。
11.2.5 酿酒酵母菌(Saccharomycescerevisiae)ATCC9080,或其他经验证的等效标准菌株。
11.3 试剂配制
11.3.1 无菌氯化钠溶液(0.85%):称取8.5g氯化钠溶解于1000mL水中,分装试管,每管10mL,
121℃ 灭菌15min。
11.3.2 盐酸溶液(1mol/L):量取90mL浓盐酸,定容至1000mL,混匀。
11.3.3 盐酸溶液(0.44mol/L):量取39.6mL浓盐酸,定容至1000mL,混匀。
11.3.4 氢氧化钠溶液(15mol/L):称取300g氢氧化钠溶解于水中,冷却后定容至500mL,混匀。
11.3.5 氢氧化钠溶液(1mol/L):称取40g氢氧化钠溶解于水中,冷却后定容至1000mL,混匀。
11.4 标准品
肌醇标准品(C6H12O6,CAS号:87-89-8):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标
准品。
11.5 标准溶液配制
11.5.1 肌醇标准储备液(0.2mg/mL):肌醇标准品置于五氧化二磷的干燥器中干燥24h以上,称取
50mg上述肌醇标准品(精确至0.1mg)至100mL烧杯中,用水溶解后转移至250mL棕色容量瓶中,
稀释至刻度,混匀,2℃~8℃贮存。有效期1个月。
11.5.2 肌醇标准中间液(10μg/mL):准确移取5.00mL肌醇标准储备液,用水定容至100mL棕色容
量瓶中,2℃~8℃贮存。临用现配。
11.5.3 肌醇标准工作液(1μg/mL和2μg/mL):准确移取10.00mL肌醇标准中间液两次,分别用水
定容至100mL棕色容量瓶和50mL棕色容量瓶中。临用现配。
12 分析步骤
12.1 菌种制备
12.1.1 菌种复苏
将酿酒酵母菌接种到麦芽浸粉琼脂培养基斜面上,30℃±1℃培养16h~24h后,再转接2代~
3代以增强活力,制备成贮备菌种,贮存于4℃冰箱中,保存期不得超过2周。
12.1.2 菌悬液制备
临用前将贮备菌种接种到新的麦芽浸粉琼脂培养基斜面上,30℃±1℃培养16h~24h。再将斜
面培养物转接一环到10mL麦芽浸粉液体培养基中,30℃±1℃培养20h~24h。将上述10mL新鲜
培养物充分振荡混匀,转移至离心管中,2000r/min离心15min,弃去上清液。加入10mL无菌0.85%
氯化钠溶液,混合重悬。重复离心和重悬步骤2次,制成10mL菌悬液备用。
以无菌0.85% 氯化钠溶液作空白,用分光光度计测定该菌悬液的透光率,波长为550nm。调整菌
悬液浓度,使其透光率在60%~80%,1h内使用。
12.2 试样制备及提取
谷物类等固体试样需粉碎、研磨、过筛(筛板孔径0.3mm~0.5mm);肉及肉制品等试样用均质器
制成食糜;果蔬等试样需均质混匀;液体试样测定前振摇混合。试样临用现制。
准确称取试样适量,以含肌醇0.5mg~2.0mg为宜。一般新鲜果蔬、内脏、生肉等肌醇含量较高的
食品称取1g(精确至0.001g);谷类、豆类等......
   
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