标准搜索结果: 'GB 5009.269-2016'
| 标准编号 | GB 5009.269-2016 (GB5009.269-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定 | | 英文名称 | Determination of talc in foods | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 7,71 | | 发布日期 | 2016-12-23 | | 实施日期 | 2017-06-23 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 21913-2008 | | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 | GB 5009.269-2016: 食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定
GB 5009.269-2016 英文名称: Determination of talc in foods
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中滑石粉测定的原子吸收光谱方法。
本标准适用于食品中滑石粉的测定。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 挂面、腐竹等干试样,用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净容器,密封。
5.1.2 湿面等湿试样,烘干后用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净容器,密封。
5.1.3 瓜子、干果等带壳试样,用粉碎机带壳粉碎,混匀,备用。
5.1.4 凉果、糖果、胶姆糖等高含糖、柔软、黏着试样,用冰箱冷冻后研钵研碎,混匀,装入洁净容器,密封。
5.1.5 梅子等带核试样,去核后粉碎,混匀,装入洁净容器,密封。
5.2 试样消解处理
5.2.1 湿消解法
称取试样0.5g(精确到0.01g),放入聚四氟乙烯坩埚中,加入15mL混合酸,盖上盖,电热板上加
热消化1h~2h,至消化液无色透明,如果酸液过少时,可适当补加混合酸后继续加热消化。将坩埚取
下,冷却,用20mL水冲洗坩埚,将坩埚中的固体残渣完全转移到定量滤纸上,过滤,用100mL水冲洗
滤纸及滤渣。将滤纸及固体残渣放入聚四氟乙烯坩埚中,加入10mL混合酸和3mL氢氟酸,盖上盖,
电热板上加热消化1h~2h,至消化液无色透明,如果酸液过少时,适当补加混合酸后继续加热消化。
待坩埚中的液体接近干时,取下冷却,用氯化锶溶液冲洗坩埚,将消化液转移至100mL容量瓶中,用氯
化锶溶液定容,混匀,该溶液为试样溶液,备用。滑石粉含量高的试样溶液应适当稀释后上机测定,滑石
粉含量10g/kg左右的试样稀释10倍。
5.2.2 微波消解法
称取试样0.5g(精确到0.01g),放入消解罐中,加入7mL硝酸和1mL过氧化氢,浸泡过夜或进行
预消解,用微波消解仪进行微波消解,微波消解参考条件见附录A。冷却后打开消解罐,用20mL水冲
洗消解罐,将罐内液体和固体残渣完全转移到定量滤纸上,过滤,用100mL水冲洗滤纸及滤渣。将滤
纸及残渣放入消解罐,加热除去滤纸中的水分。消解罐中加入7mL硝酸、1mL过氧化氢和3mL氢氟
酸,用微波消解仪进行微波消解。冷却后打开消解罐,加热赶酸,待消解罐中的液体接近干时,取下冷
却,用氯化锶溶液冲洗消解罐,将消化液转移至100mL容量瓶中,用氯化锶溶液定容,混匀,该溶液为
试样溶液,备用。滑石粉含量高的试样溶液应适当稀释后上机测定,滑石粉含量10g/kg左右的试样稀释10倍。
5.3 空白试验
试样空白试验与试样消解处理同步进行。用待测试样做空白试验,按照与试样消解处理一样的步
骤进行消解处理,只是将滤纸及纸上固体残渣进行消解时不加入氢氟酸,试样中的滑石粉不发生化学反
应。试样空白试验的取样量、定容体积和稀释倍数与试样消解处理相同。
5.4 仪器参考条件
a) 波长:285.2nm;
b) 光谱带宽:0.5nm;
c) 灯电流:4.0mA;
d) 空气流量:13.5L/min;
e) 乙炔流量:2.0L/min;
f) 燃烧器高度:7.0mm。
5.5 标准曲线的制作
仪器预热稳定后,调节好仪器,用氯化锶溶液调零,将镁元素标准工作液分别注入原子吸收光谱仪
进行测定,以浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标,制作镁元素标准曲线。
5.6 试样溶液的测定
将制备的空白溶液和试样溶液分别注入原子吸收光谱仪测定镁元素吸光度值,根据镁元素标准曲
线得到试样溶液或空白溶液中镁元素的浓度。
......
|