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GB 5009.27-2016

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基本信息
标准编号 GB 5009.27-2016 (GB5009.27-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定
英文名称 Determination of benzo (a) pyrene in foods
行业 国家标准
中标分类 C53
国际标准分类 67.040
字数估计 7,769
发布日期 2016-12-23
实施日期 2017-06-23
旧标准 (被替代) GB/T 22509-2008; GB/T 5009.27-2003; NY/T 1666-2008; SC/T 3041-2008
标准依据 National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016
发布机构 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局
范围 本标准规定了食品中苯并(a)芘的测定方法。本标准适用于谷物及其制品(稻谷、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面、玉米渣、玉米片)、肉及肉制品(熏、烧、烤肉类)、水产动物及其制品(熏、烤水产品)、油脂及其制品中苯并(a)芘的测定。

GB 5009.27-2016
Determination of benzo (a) pyrene in foods
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品中苯并(a)芘的测定
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB/T 5009.27-2003《食品中苯并(a)芘的测定》、GB/T 22509-2008《动植物油脂
苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》、SC/T 3041-2008《水产品中苯并(a)芘的测定 高效液相
色谱法》和NY/T 1666-2008《肉制品中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法》。
本标准与GB/T 5009.27-2003、GB/T 22509-2008、SC/T 3041-2008和 NY/T 1666-2008相
比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定”;
---修改了方法的适用范围;
---修改了样品前处理方法;
---删除了荧光分光光度法与目测比色法。
食品安全国家标准
食品中苯并(a)芘的测定
1 范围
本标准规定了食品中苯并(a)芘的测定方法。
本标准适用于谷物及其制品(稻谷、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面、玉米渣、玉米片)、肉及
肉制品(熏、烧、烤肉类)、水产动物及其制品(熏、烤水产品)、油脂及其制品中苯并(a)芘的测定。
2 原理
试样经过有机溶剂提取,中性氧化铝或分子印迹小柱净化,浓缩至干,乙腈溶解,反相液相色谱分
离,荧光检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲苯(C7H8):色谱纯。
3.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.1.3 正己烷(C6H14):色谱纯。
3.1.4 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。
3.2 标准品
苯并(a)芘标准品(C20H12,CAS号:50-32-8):纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的
标准物质。
警告---苯并(a)芘是一种已知的致癌物质,测定时应特别注意安全防护 测定应在通风柜中进行
并戴手套,尽量减少暴露。如已污染了皮肤,应采用10%次氯酸钠水溶液浸泡和洗刷,在紫外光下观察
皮肤上有无蓝紫色斑点,一直洗到蓝色斑点消失为止。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 苯并(a)芘标准储备液(100μg/mL):准确称取苯并(a)芘1mg(精确到0.01mg)于10mL容量
瓶中,用甲苯溶解,定容。避光保存在0℃~5℃的冰箱中,保存期1年。
3.3.2 苯并(a)芘标准中间液(1.0μg/mL):吸取0.10mL苯并(a)芘标准储备液(100μg/mL),用乙腈定容
到10mL。避光保存在0℃~5℃的冰箱中,保存期1个月。
3.3.3 苯并(a)芘标准工作液:把苯并(a)芘标准中间液(1.0μg/mL)用乙腈稀释得到0.5ng/mL、1.0ng/
mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL的校准曲线溶液,临用现配。
3.4 材料
3.4.1 中性氧化铝柱:填料粒径75μm~150μm,22g,60mL。
注:空气中水分对其性能影响很大,打开柱子包装后应立即使用或密闭避光保存。由于不同品牌氧化铝活性存在
差异,建议对质控样品进行测试,或做加标回收试验,以验证氧化铝活性是否满足回收率要求。
3.4.2 苯并(a)芘分子印迹柱:500mg,6mL。
注:由于不同品牌分子印迹柱质量存在差异,建议对质控样品进行测试,或做加标回收试验,以验证是否满足要求。
3.4.3 微孔滤膜:0.45μm。
4 仪器和设备
4.1 液相色谱仪:配有荧光检测器。
4.2 分析天平:感量为0.01mg和1mg。
4.3 粉碎机。
4.4 组织匀浆机。
4.5 离心机:转速≥4000r/min。
4.6 涡旋振荡器。
4.7 超声波振荡器。
4.8 旋转蒸发器或氮气吹干装置。
4.9 固相萃取装置。
5 分析步骤
5.1 试样制备、提取及净化
5.1.1 谷物及其制品
预处理:去除杂质,磨碎成均匀的样品,储于洁净的样品瓶中,并标明标记,于室温下或按产品包装
要求的保存条件保存备用。
提取:称取1g(精确到0.001g)试样,加入5mL正己烷,旋涡混合0.5min,40℃下超声提取
10min,4000r/min离心5min,转移出上清液。再加入5mL正己烷重复提取一次。合并上清液,用
下列2种净化方法之一进行净化。
净化方法1:采用中性氧化铝柱,用30mL正己烷活化柱子,待液面降至柱床时,关闭底部旋塞。将
待净化液转移进柱子,打开旋塞,以1mL/min的速度收集净化液到茄形瓶,再转入50mL正己烷洗
脱,继续收集净化液。将净化液在40℃下旋转蒸至约1mL,转移至色谱仪进样小瓶,在40℃氮气流下
浓缩至近干。用1mL正己烷清洗茄形瓶,将洗涤液再次转移至色谱仪进样小瓶并浓缩至干。准确吸
取1mL乙腈到色谱仪进样小瓶,涡旋复溶0.5min,过微孔滤膜后供液相色谱测定。
净化方法2:采用苯并(a)芘分子印迹柱,依次用5mL二氯甲烷及5mL正己烷活化柱子。将待净
化液转移进柱子,待液面降至柱床时,用6mL正己烷淋洗柱子,弃去流出液。用6mL二氯甲烷洗脱并
收集净化液到试管中。将净化液在40℃下氮气吹干,准确吸取1mL乙腈涡旋复溶0.5min,过微孔滤
膜后供液相色谱测定。
5.1.2 熏、烧、烤肉类及熏、烤水产品
预处理:肉去骨、鱼去刺、贝去壳,把可食部分绞碎均匀,储于洁净的样品瓶中,并标明标记,于
-16℃~-18℃冰箱中保存备用。
提取:同5.1.1中提取部分。
净化方法1:除了正己烷洗脱液体积为70mL外,其余操作同5.1.1中净化方法1。
净化方法2:操作同5.1.1中净化方法2。
5.1.3 油脂及其制品
提取:称取0.4g(精确到0.001g)试样,加入5mL正己烷,旋涡混合0.5min,待净化。
注:若样品为人造黄油等含水油脂制品,则会出现乳化现象,需要4000r/min离心5min,转移出正己烷层待净化。
净化方法1:除了最后用0.4mL乙腈涡旋复溶试样外,其余操作同5.1.1中的净化方法1。
净化方法2:除了最后用0.4mL乙腈涡旋复溶试样外,其余操作同5.1.1中的净化方法2。
试样制备时,不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。
5.2 仪器参考条件
a) 色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;
b) 流动相:乙腈+水=88+12;
c) 流速:1.0mL/min;
d) 荧光检测器:激发波长384nm,发射波长406nm;
e) 柱温:35℃;
f) 进样量:20μL。
5.3 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入液相色谱中,测定相应的色谱峰,以标准系列工作液的浓度为横坐标,
以峰面积为纵坐标,得到标准曲线回归方程。苯并(a)芘标准溶液的液相色谱图见图A.1。
5.4 试样溶液的测定
将待测液进样测定,得到苯并(a)芘色谱峰面积。根据标准曲线回归方程计算试样溶液中苯并(a)
芘的浓度。
6 分析结果的表述
试样中苯并(a)芘的含量按式(1)计算:
X=ρ× ......
   
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