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[PDF] GB 5009.271-2016 - 自动发货, 英文版

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GB 5009.271-2016 英文版 85 GB 5009.271-2016 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定 有效

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基本信息
标准编号 GB 5009.271-2016 (GB5009.271-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定
英文名称 Determination of phthalate esters in foods
行业 国家标准
中标分类 X04
国际标准分类 67.040
字数估计 15,148
发布日期 2016-12-23
实施日期 2017-06-23
旧标准 (被替代) GB/T 21911-2008; SN/T 3147-2012
标准依据 National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016
发布机构 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局
范围 本标准第一法规定了食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法;第二法规定了食品中18种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。本标准第一法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二

GB 5009.271-2016: 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定
GB 5009.271-2016 英文名称: Determination of phthalate esters in foods
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准第一法规定了食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定
方法;第二法规定了食品中18种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。
本标准第一法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二
异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-
甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲
酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸
二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正
辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的内标法测定和确证;第二法适用于食品中邻苯二甲酸二
甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻
苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯
(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯
(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯
(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的外标法测定和确证。
第一法 气相色谱-质谱法 同位素内标法
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 液态样品:取约200mL样品混匀后放置磨口玻璃瓶内待用。
5.1.2 半固态和固态样品:分别取约200g样品经粉碎后放置磨口玻璃瓶内待用。
5.2 试样处理
5.2.1 液态试样
5.2.1.1 液态试样A:液体乳、饮料、酱油、食醋、白酒、蜂蜜等
准确称取试样1.0g(精确至0.0001g)于25mL具塞磨口离心管中,加入125μL同位素内标使用
液,加入2mL~5mL蒸馏水,涡旋混匀,再准确加入10mL正己烷,涡旋1min,剧烈振摇1min,超声
提取30min,1000r/min离心5min,取上清液,供GC-MS分析。
5.2.1.2 液态试样B:植物油等
液态油脂混匀后准确称取0.5g(精确至0.0001g)于10mL具塞磨口离心管中,加入25μL同位
素内标使用液,依次加入100μL正己烷和2mL乙腈,涡旋1min,超声提取20min,4000r/min离心
5min,收集上清液。残渣中加入2mL乙腈,涡旋1min,4000r/min离心5min。再加入2mL乙腈重
复提取1次,合并3次上清液,待SPE净化。
5.2.2 半固态试样
5.2.2.1 半固态试样A:果冻、甜面酱等
准确称取混匀试样0.5g(精确至0.0001g)于25mL具塞磨口离心管中,加入125μL同位素内标
使用液,加入2mL~5mL蒸馏水,涡旋混匀,再准确加入10mL正己烷,涡旋1min,剧烈振摇1min,
超声提取30min,1000r/min离心5min,取上清液,供GC-MS分析。
5.2.2.2 半固态试样B:芝麻酱、含油调味酱等
将样品充分粉碎混匀后准确称取0.5g(精确至0.0001g)于10mL具塞磨口离心管中,加入25μL
同位素内标使用液,加入1mL正己烷,涡旋2min,再加入5mL乙腈,涡旋1min,超声提取20min,
4000r/min离心5min,收集上清液。加入5mL乙腈重复提取1次,合并上清液。40℃氮气吹干,加入6mL乙腈,涡旋混匀,待SPE净化。
5.2.3 固态试样
5.2.3.1 固态试样A:乳粉、米粉、鸡精、味精、干酪、糖果、花粉、肉制品、糕点、方便面、果蔬及其制品等
准确称取混匀试样0.5g(精确至0.0001g)于25mL具塞磨口离心管中,加入125μL同位素内标
使用液,加入2mL~5mL蒸馏水,涡旋混匀,再准确加入10mL正己烷,涡旋1min,剧烈振摇1min,
超声提取30min,1000r/min离心5min,取上清液,供GC-MS分析。
5.2.3.2 固态试样B:黄油等
将样品充分粉碎混匀后准确称取0.5g(精确至0.0001g)于10mL具塞磨口离心管中,加入25μL
同位素内标使用液,加入1mL正己烷,涡旋2min,再加入5mL乙腈,涡旋1min,超声提取20min,
4000r/min离心5min,收集上清液。加入5mL乙腈重复提取1次,合并上清液。40℃氮气吹至近
干,加入6mL乙腈,涡旋混匀,待SPE净化。
注:黄油应融化为液态油脂混匀后称取,并在提取过程中保持液态。
5.3 SPE净化
依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈活化,弃去流出液;将待净化液加入SPE小柱,收集流出液;再
加入5mL乙腈,收集流出液,合并两次收集的流出液,加入1mL丙酮,40℃氮吹至近干,正己烷准确定容至2mL,涡旋混匀,供GC-MS分析。
5.4 空白试验
除不加试样外,均按5.2、5.3测定步骤进行。
注:整个操作过程中,应避免接触塑料制品。
5.5 仪器参考条件
5.5.1 气相色谱参考条件
5.5.1.1 色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱,柱长:30m,内径:0.25mm,膜厚:0.25μm,或性能相当者。
5.5.1.2 进样口温度:260℃。
5.5.1.3 程序升温:初始柱温60 ℃,保持1min;以 20 ℃/min升温至220 ℃,保持 1min;再以
5℃/min升温至250℃,保持1min;再以20℃/min升温至290℃,保持7.5min。
5.5.1.4 载气:高纯氦(纯度 >99.999%),流速:1.0mL/min。
5.5.1.5 进样方式:不分流进样。
5.5.1.6 进样量:1μL。
5.5.2 质谱参考条件
5.5.2.1 电离方式:电子轰击电离源(EI);
5.5.2.2 电离能量:70eV;
5.5.2.3 传输线温度:280℃;
5.5.2.4 离子源温度:230℃;
5.5.2.5 监测方式:选择离子扫描(SIM),监测离子见附录B。
5.5.2.6 溶剂延迟:7min。
5.6 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪中,以邻苯二甲酸酯各组分及其对应氘代同位素
内标的峰面积比值为纵坐标,以系列标准溶液中各组分含量(μg/mL)与对应氘代同位素内标含量
(μg/mL)比值为横坐标,绘制标准曲线。
5.7 试样溶液的测定
将试样溶液注入气相色谱-质谱联用仪中,由试样中邻苯二甲酸酯各组分及其内标峰面积比值进行
定量计算,得出试样溶液中各组分含量(μg/mL)与对应氘代同位素内标含量(μg/mL)比值。再根据试
样中加入的对应氘代同位素内标含量(μg/mL)计算试样溶液中邻苯二甲酸酯各组分含量(μg/mL)。
5.8 定性确认
在5.5仪器条件下,试样待测液和邻苯二甲酸酯标准品的目标化合物在相同保留时间处(±0.5%)
出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致,其丰度比与标准品相比应符合表1,可定性目标化合物。
7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
本方法的定量限为:邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)定量限为0.3mg/kg,除DBP外其他15种邻苯二甲酸酯定量限均为0.5mg/kg。
第二法 气相色谱-质谱法 外标法
9 原理
各类食品提取、净化后采用气相色谱-质谱法测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以保
留时间和定性离子碎片丰度比定性,外标法定量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
10.1 试剂同3.1。
10.2 标准品
10.2.1 16种邻苯二甲酸酯类标准品:同3.2.1。
10.2.2 邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP):标准品信息、纯度参见附录A。
10.2.3 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP):标准品信息、纯度参见附录A。
10.3 标准溶液配制
10.3.1 邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备液(1000μg/mL):准确称取邻苯二甲酸二烯丙酯0.025g(精确
到0.0001g)于25mL容量瓶中,用正己烷溶解并准确配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。
10.3.2 邻苯二甲酸二异壬酯标准储备液(1000μg/mL):准确称取邻苯二甲酸二异壬酯0.025g(精确
到0.0001g)于25mL容量瓶中,用正己烷溶解并准确配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。
10.3.3 17种邻苯二甲酸酯标准中间液(10μg/mL):分别准确移取16种邻苯二甲酸酯标准品
(1000μg/mL)和邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备液(1000μg/mL)各1mL至100mL容量瓶中加入正
己烷并准确定容至刻度。
10.3.4 17种邻苯二甲酸酯标准系列工作液:准确吸取17种邻苯二甲酸酯标准中间溶液(10μg/mL),
用正己烷逐级稀释,配制成浓度为0.0μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、
0.50μg/mL、1.00μg/mL的标准系列溶液,临用时配制。
10.3.5 邻苯二甲酸二异壬酯标准系列工作液:准确吸取邻苯二甲酸二异壬酯标准储备液
(1000μg/mL),用正己烷逐级稀释,配制成浓度为0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、
5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的标准系列溶液,临用时配制。
11 仪器和设备同4。
12 分析步骤
12.1 试样制备同5.1。
12.2 试样处理除不加同位素内标外,均按5.2测定步骤进行。
12.3 SPE净化同5.3。
12.4 空白试验除不加试样外,均按12.2、12.3测定步骤进行。
12.5 仪器参考条件除扫描方式外同5.5。
扫描方式:选择离子扫描(SIM),监测离子参见附录D。
12.6 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪中,测定相应的邻苯二甲酸酯的色谱峰面积,以
标准工作液的质量浓度为横坐标,以相应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。邻苯二甲酸二异壬酯的标
准系列工作液单独进样测定。
12.7 试样溶液的测定
将试样溶液注入气相色谱-质谱联用仪中,得到相应的邻苯二甲酸酯的峰面积,根......
   
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